PAn-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維分離富集-GFAAS測(cè)定海水中鉻、銅、錳、鉛的研究.pdf

1、本文綜述了國(guó)內(nèi)外對(duì)海水中鉻、銅、錳、鉛分離富集和測(cè)定方法的研究現(xiàn)狀與進(jìn)展。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)PAN-S（1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸）負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維在一定條件下能選擇性吸附某些金屬離子的特性，研究了PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維作為離子交換劑，用于石墨爐原子吸收法（GFAAS）測(cè)定海水中痕量鉻、銅、錳、鉛前的分離富集。
　　1.研究了PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維富集—GFAAS法測(cè)定海水中痕量鉻的方法，優(yōu)化

2、了該纖維對(duì)鉻的富集和洗脫條件。在pH=5，海水樣品體積為1000mL，流速在12mL·min-1以內(nèi)時(shí)，海水中痕量鉻能被纖維定量富集，用10mL濃度為0.1mol·L-1的HNO3可完全洗脫。洗脫液中共存離子含量分別為:Ca2+(0.029mg)，Mg2+(0.030mg)，Na+(0.086mg)，K+(0.023mg)，Ba2+(12.5μg), Al3+(0.614μg), Zn2+(15.2μg), Fe3+(0.041μg),

3、 Ni2+(2.07μg),Cd2+(1.55μg)，對(duì)痕量鉻的測(cè)定無影響。方法檢出限為0.013μg·L-1，方法回收率在95.0％～104％之間，RSD在2.2％～4.1％之間。GBW(E)080040海水標(biāo)準(zhǔn)溶液和NASS-6大洋海水中痕量鉻的測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
　　2.研究了PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換富集—GFAAS法測(cè)定海水中痕量銅的方法，優(yōu)化了該纖維對(duì)銅的富集和洗脫條件。在pH=5，海水樣品體積為1000mL

4、，流速小于14mL·min-1時(shí)，PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維能定量富集海水樣品中的銅，使用10mL濃度為0.1mol·L-1的HNO3能將富集在纖維上的銅完全洗脫。洗脫液中共存離子含量分別為:Ca2+(0.027mg)，Mg2+(0.032mg), Na+(0.085mg), K+(0.025mg), Ba2+(11.4μg), Al3+(0.557μg),Zn2+(14.9μg)，F(xiàn)e3+(0.052μg)，Ni2+(1.87

5、μg)，Cd2+(1.54μg)，對(duì)痕量銅的測(cè)定無影響。該法方法檢出限為0.016μg·L-1，試驗(yàn)回收率在93.0％～99.9％之間，RSD在3.1％～4.6％之間。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)080040海水標(biāo)準(zhǔn)溶液和NASS-6大洋海水中的痕量銅，結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
　　3.研究了PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維富集—GFAAS法測(cè)定海水中痕量錳的方法，優(yōu)化了該纖維對(duì)錳的富集和洗脫條件。在pH=5，海水樣品體積為1000m

6、L，流速在8mL·min-1以內(nèi)時(shí)，海水中的痕量錳能被PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維定量富集，0.1 mol·L-1的HNO3洗脫。洗脫液中共存離子含量分別為:Ca2+(0.026mg)，Mg2+(0.029mg)，Na+(0.083mg)，K+(0.024mg)，Ba2+(12.9μg), Al3+(0.627μg), Zn2+(15.6μg), Fe3+(0.039μg), Ni2+(1.87μg),Cd2+(1.29μg)，對(duì)

7、痕量錳的測(cè)定無影響。該方法方法檢出限為0.005μg·L-1，試驗(yàn)加標(biāo)回收率93.3％～103％之間，RSD在0.8％～2.4％之間，NASS-6大洋海水中痕量錳的測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
　　4.研究了PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維富集—GFAAS法測(cè)定海水中痕量鉛的方法，優(yōu)化了該纖維對(duì)鉛的富集和洗脫條件。在pH=5，海水樣品體積為1000mL，流速小于6mL·min-1時(shí)，PAN-S負(fù)載強(qiáng)堿性陰離子交換纖維能定量富集海水樣

8、品中的鉛，用10mL0.1mol·L1的HNO3能完全洗脫。洗脫液中共存離子含量分別為:Ca2+(0.034mg)，Mg2+(0.027mg)，Na+(0.081mg)，K+(0.025mg), Ba2+(13.2μg), Al3+(0.529μg), Zn2+(14.4μg), Fe3+(0.046μg),Ni2+(2.11μg)，Cd2+(1.47μg)，對(duì)痕量鉛的測(cè)定無影響。方法的檢出限為0.008μg·L-1，加標(biāo)回收回收率在9