意大利牛舌草化學(xué)成分及其質(zhì)量標準初步研究.pdf

1、目的：研究意大利牛舌草地上部分的化學(xué)成分，并對其進行了初步的質(zhì)量標準研究，為闡述該藥材藥理活性的物質(zhì)基礎(chǔ)及其進一步的開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。
　　方法：
　　1)對意大利牛舌草的地上部分進行系統(tǒng)性化學(xué)成分預(yù)試試驗，分別對石油醚提取液、乙醇提取液、酸性乙醇提取液和水提取液進行化學(xué)成分定性。制備60％乙醇提取物，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇進行萃取制得不同極性萃取物。采用硅膠柱色譜、反相硅膠柱色譜等多種現(xiàn)代分離技術(shù)，從意大利牛舌

2、草醇提物乙酸乙酯萃取物中分離得到了7個單體化合物，根據(jù)理化性質(zhì)和1H-NMR、13C-NMR等波譜學(xué)數(shù)據(jù)進行結(jié)構(gòu)鑒定。
　　2)采用硅膠G薄層板，以石油醚-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(5：3：1：1)為展開劑，10％硫酸乙醇溶液為顯色劑，366nm下檢視，對意大利牛舌草中的胡蘿卜苷進行薄層鑒別；采用硅膠G薄層板，以三氯甲烷-甲醇-水(18：8：1)為展開劑，10％硫酸乙醇溶液為顯色劑，自然光下檢視，對意大利牛舌草中的苦莓苷進行薄層鑒別；

3、按照中國藥典中規(guī)定的方法，檢查了十批意大利牛舌草地上部分的水分、總灰分及酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物、砷鹽限量檢查和重金屬檢查；采用高效液相色譜法，以Kromasil C18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)為色譜柱，乙腈-0.2%磷酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，流速為1.0ml·min-1，檢測波長為354nm，柱溫為30℃，進樣體積為20μl，對意大利牛舌草中蘆丁進行含量測定。
　　結(jié)果：
　　1)化學(xué)成分預(yù)試

4、試驗結(jié)果提示意大利牛舌草中可能含有甾體、三萜類、揮發(fā)油、酚類、鞣質(zhì)、黃酮、香豆素、內(nèi)酯類、生物堿、糖、氨基酸、蛋白質(zhì)、皂苷類化合物等化學(xué)成分。經(jīng)過結(jié)構(gòu)鑒定，從意大利牛舌草醇提物乙酸乙酯萃取物中分離得到了7個單體化合物，并鑒定了7個化合物的結(jié)構(gòu)，分別為β-谷甾醇乙酸酯、β-谷甾醇、蘆丁、苦莓苷、山奈酚、咖啡酸、胡蘿卜苷。
　　2)以胡蘿卜苷和苦莓苷為指標的薄層方法，能有效的對意大利牛舌草進行薄層定性鑒別；意大利牛舌草含水量不超過藥材

5、干重的11.00％，總灰分不高于藥材干重的14.00％，酸不溶性灰分不高于藥材干重的3.00％，水浸出物含量不低于藥材干重的13.00％，醇浸出物含量不低于藥材干重的5.00％，重金屬鉛限量不得超過10ppm，砷限量不得超過2ppm。蘆丁在1.64～52.55μg·ml-1(r=0.9997)的濃度范圍內(nèi)線性良好，平均回收率分別為98.01%、98.87%、99.45%，精密度、穩(wěn)定性和重復(fù)性的RSD均小于2.0%；十批藥材蘆丁含量為1