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文檔簡介
1、工業(yè)污水的排放是水體污染的主要原因,也是水體中有毒金屬元素的主要來源?,F(xiàn)有的工業(yè)污水中金屬元素的檢測技術(shù),無法滿足工業(yè)現(xiàn)場實(shí)時、在線、連續(xù)監(jiān)測的要求。激光擊穿光譜技術(shù)(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,簡稱LIBS)是一種剛興起的元素識別和定量分析的方法。本論文提出利用LIBS技術(shù)對工業(yè)污水中的金屬元素進(jìn)行實(shí)時、在線的監(jiān)測,對各種LIBS信號采集方式開展了一系列實(shí)驗(yàn)室研究,比較了各種方式檢測限,并
2、在此基礎(chǔ)上開展了工業(yè)化改造,其主要研究內(nèi)容如下:
①通過在實(shí)驗(yàn)室搭建的豎直噴流實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)對實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了研究,利用所得出的實(shí)驗(yàn)參數(shù)對冶金企業(yè)的工業(yè)污水進(jìn)行了元素識別,共發(fā)現(xiàn)了13種金屬元素(Al、As、Ca、Cd、Cu、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn和Pb)。以這些元素為對象進(jìn)行定量分析,獲得了各元素在豎直噴流實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)上的檢測限,從0.9 mg/L(Mg 279.54nm)到945 mg/L(As 228.81nm
3、)不等。
②利用搭建的靜止液面的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),對選取的6種元素(Al、Cd、Cu、Fe、Zn和Pb)做定量分析,得到了元素的檢測限分別為:14.7mg/L(Al)、50.1mg/L(Cd)、4.3mg/L(Cu)、23.9mg/L(Fe)、6.9mg/L(Pb)和204.6mg/L(Zn)。通過對比兩種實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的檢測能力,得到了靜止液面實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的檢測能力要優(yōu)于豎直噴流實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)(口徑0.5mm)的結(jié)論。
③綜合
4、考慮工業(yè)現(xiàn)場的環(huán)境,對兩套液態(tài)實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)中的各個分系統(tǒng)做了相應(yīng)的改造,單光柵光譜儀加PMT取代了中階梯光柵光譜儀加ICCD;收光裝置采用收發(fā)一體(中孔反射鏡式);光纖靶代替了單光纖。通過對不同濃度As元素的工業(yè)污水樣品進(jìn)行定量分析,驗(yàn)證試驗(yàn)樣機(jī)的檢測能力。As元素檢測限為731mg/L,符合實(shí)際的檢測要求,充分說明了該系統(tǒng)可以用于工業(yè)污水的檢測。
④通過實(shí)驗(yàn)室搭建的固體樣品實(shí)驗(yàn)系統(tǒng),分析了濾紙浸泡時間對LIBS信號的影響
5、,得到了最佳的樣品制備工序。對6種元素進(jìn)行了定量分析并研究定標(biāo)曲線繪制的方法,選擇分段定標(biāo)的方法得到了6種元素的檢測限分別為3.25 mg/L(Al)、1.97 mg/L(Cd)、0.62 mg/L(Cu)、4.67 mg/L(Fe)、1.01mg/L(Pb)和10.11mg/L(Zn)。最后,與直接檢測液態(tài)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較,證明了液體轉(zhuǎn)化固體技術(shù)可以有效地提高LIBS系統(tǒng)的檢測能力。
總之,本文通過大量的LIBS液體實(shí)
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