Fe3O4的制備及其表面修飾研究.pdf

1、磁性納米材料由于其表面能高,比表面積大,粒子尺寸小等特點(diǎn),因而具有異于其它常規(guī)磁性材料的優(yōu)良特性,如:小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、超順磁效應(yīng)等,使其在各領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。由于 Fe3O4磁性微粒的制備方法多樣,原料易得,性質(zhì)優(yōu)良,是磁性微粒中應(yīng)用更為廣泛的一種磁性納米材料,一直是人們研究的熱點(diǎn)。特別是四氧化三鐵顆粒具有毒性小,在體內(nèi)代謝途徑明晰,具有良好的生物相容性等特點(diǎn),使其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著特殊的應(yīng)用價(jià)值。

2、>　　常見的 Fe3O4磁性微粒為黑色粉末晶體,具有反尖晶石結(jié)構(gòu),屬于立方晶系,在潮濕的空氣中Fe3O4易被氧化成Fe2O3。制備Fe3O4常用的方法主要有微乳液法、溶膠-凝膠法、水解法、水熱法、共沉淀法等,由于這些方法都存在不足,因此如何制備磁性高、粒徑小、分散性和穩(wěn)定性好的Fe3O4微粒一直是研究者探討的問題。其中,共沉淀法因其制備方法簡(jiǎn)單,不需要特殊設(shè)備,更能夠方便大批量地制備,因此是目前研究和應(yīng)用最多的方法。本文主要采用共沉淀法

3、制備Fe3O4微粒,通過調(diào)控反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、鐵鹽濃度、鐵鹽摩爾比、鹽酸濃度、氨水濃度、攪拌速度等反應(yīng)條件來優(yōu)化制備工藝,同時(shí)探討了不同的化合物(雙羥基和三羥基小分子化合物乙二醇和丙三醇,不同分子量的雙羥基聚合物聚乙二醇,多羥基聚合物聚乙烯醇,單羧基聚合物油酸,多羧基聚合物聚丙烯酸)對(duì)其表面進(jìn)行修飾的結(jié)果,并通過X射線衍射(XRD),動(dòng)態(tài)激光散射(DLS),FTIR(傅里葉紅外光譜)、SEM(掃描電子顯微鏡)、VSM(振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì))

4、等方法對(duì) Fe3O4微粒進(jìn)行表征。
　　結(jié)果表明,NH3·H2O濃度為NH3·H2O:Fe3+=15,HCl濃度為0.01mol/L,Fe3+:Fe2+=1:2,總鐵濃度為0.58mol/L,反應(yīng)時(shí)間為1h,反應(yīng)溫度為90℃,轉(zhuǎn)速為1000r/min,是最佳的制備工藝。當(dāng)使用PEG400作為表面修飾劑時(shí),可以得到表面修飾有PEG的結(jié)晶性能良好的四氧化三鐵微粒,其晶粒尺寸為16.4nm,其在水溶液中的粒徑是142.1±3.3nm,粒