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1、近年來(lái),載金樹(shù)脂物料的進(jìn)口量呈現(xiàn)逐年上升的趨勢(shì),但目前缺乏相關(guān)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),給相關(guān)檢驗(yàn)檢疫單位帶來(lái)極大的困難。針對(duì)以上問(wèn)題,本文建立了準(zhǔn)確、快速、有效、實(shí)用的分析方法。
采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對(duì)載金樹(shù)脂物料中的12種常規(guī)檢測(cè)元素的分析方法進(jìn)行了研究:(1)確定樣品前處理方法。對(duì)比溶解法和熔融法,兩種前處理方法均能有效地徹底消解樣品。(2)優(yōu)化ICP-AES儀器工作條件。最終確定的儀器工作條件為:RF
2、發(fā)射功率為1150W、輔助氣流量為0.50L/min,霧化氣壓力為30.1psi,清洗時(shí)間為40s,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為100r/min,積分時(shí)間:長(zhǎng)波10s,短波15s,選擇5%鹽酸介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,基體干擾效應(yīng)的校正采用基體匹配法。(3)樣品中各元素測(cè)試的精密度RSD<3%,各元素的加標(biāo)回收率在85%~105%之間。
采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)對(duì)金、銀兩種有價(jià)值元素的分析方法進(jìn)行了研究:(1)確定樣品前處理方法。采用泡塑吸附法
3、對(duì)樣品進(jìn)行前處理,測(cè)定金元素含量;采用高溫灰化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,測(cè)定銀元素的含量。對(duì)兩種前處理方法進(jìn)行優(yōu)化,使得消解完全。(2)優(yōu)化FAAS儀器工作條件。最終確定的測(cè)試工作條件為:狹縫寬度0.7nm,兩種元素的燈電流均為10mA,乙炔氣:空氣=1.5:20。(3)樣品中金、銀元素測(cè)試的精密度RSD<4%,金元素的加標(biāo)回收率在89%~92%之間,銀元素的加標(biāo)回收率在87%~95%之間。
采用原子熒光光譜法(AFS)對(duì)有害元素砷
4、元素的分析方法進(jìn)行了研究:(1)確定樣品前處理方法。采用微波消解法進(jìn)行前處理,優(yōu)化消解條件,使得消解完全。(2)優(yōu)化AFS的儀器工作條件。最佳測(cè)試條件為:原子化器溫度為1000℃、燈電流40mA、載氣流量400mL/min、屏蔽氣流量800mL/min。(3)樣品中砷元素測(cè)試的精密度RSD<3%,加標(biāo)回收率在94.3%~100.6%之間。
采用直接進(jìn)樣-冷原子吸收光譜法對(duì)有害元素汞元素的分析方法進(jìn)行了研究:(1)該方法無(wú)需前處
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