熱解法制備石墨烯及其機(jī)理和性能研究.pdf

1、石墨烯作為碳材料中最年輕的一員,早已引起大家的廣泛關(guān)注。特別是在2010年,Geim因?yàn)槭状螐氖袆冸x出嚴(yán)格意義上的石墨烯而獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)這一殊榮,更是將對(duì)其的研究熱潮推向頂峰。
　　 石墨烯是已知世界上最薄的材料,且在力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、光學(xué)等方面都具有優(yōu)異的性能,但是傳統(tǒng)的制備方法并不能大量合成石墨烯,這也阻礙了其在工業(yè)中的應(yīng)用。本文通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)了一種新型的合成方法一熱解法,可以大量制備出品質(zhì)優(yōu)良的石墨烯,考察了反應(yīng)條件(

2、溫度、配比等)對(duì)所得產(chǎn)物的收率、形態(tài)和結(jié)構(gòu)的影響,并對(duì)所得樣品進(jìn)行透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、原子力顯微鏡(AFM)、傅立葉紅外光譜(FIIR)和拉曼光譜測(cè)試。同時(shí)將其作為鋰離子電池負(fù)極材料的進(jìn)行了電化學(xué)性能測(cè)試。
　　 研究表明,此方法可以通過(guò)熱解二茂鐵和1,2,4-三氯苯混合物直接高收率合成石墨烯,其碳源轉(zhuǎn)化率為42％,在O.5 L釜內(nèi)一次可以合成8g左右。其特點(diǎn)是產(chǎn)量大,遠(yuǎn)大于

3、傳統(tǒng)方法所得;片層大(～10 um)而完整,層數(shù)少(3～5層);結(jié)晶性能較好、缺陷位少。此外,本文通過(guò)改變溫度和原料配比,探索出產(chǎn)物石墨烯產(chǎn)量及形貌的變化規(guī)律:(1)隨著反應(yīng)溫度的升高,產(chǎn)物純度以及結(jié)晶度提高,缺陷位減少;(2)隨著炭化處理溫度的升高,石墨烯片層結(jié)晶度提高,層間距先增大后減小,在700℃時(shí)最大,產(chǎn)物更傾向于單層石墨烯;(3)尋找出最優(yōu)配比為1:1;當(dāng)減少1,2,4－三氯苯的含量時(shí),產(chǎn)物產(chǎn)量隨著碳源的減少而下降,且產(chǎn)物形貌

4、變化較明顯,表明氯元素的含量影響了產(chǎn)物的形貌;當(dāng)減少二茂鐵的含量時(shí),產(chǎn)物產(chǎn)量下降幅度更明顯,但產(chǎn)物形貌無(wú)明顯變化,表明催化劑的含量對(duì)產(chǎn)物的產(chǎn)量影響更大;(4)由空白樣和對(duì)比樣發(fā)現(xiàn),氯元素是影響產(chǎn)物形貌的關(guān)鍵性因素。因此本文最后通過(guò)改變含氯碳源,分別得出碳納米管、碳納米帶以及空心納米球等納米材料,并根據(jù)材料形貌隨碳氯原子比的變化推測(cè)出石墨烯的合成機(jī)理以及氯元素所起的作用。
　　 經(jīng)電化學(xué)性能測(cè)試得出:該產(chǎn)物在50 mA·g-1電流