稀土硫(氧)化物的熱解法制備及其性能研究.pdf

1、近年來,由于稀土倍半硫化物在傳輸材料,熒光、激光、光學(xué)磁性儀器等方面的潛在的應(yīng)用價值,使其備受關(guān)注。傳統(tǒng)的稀土倍半硫化物的合成方法通常采用高純度的鑭系元素,并且使用高純度的硫粉或者是硫化氫、二硫化碳等對環(huán)境產(chǎn)生較大污染源的化合物作為硫源。與此同時,使用的制備方法為前驅(qū)體熱解法則需要在高沸點的有機溶劑中進行,而產(chǎn)物中由于存在著有機物熱解生成的殘余碳(C)而使產(chǎn)物不純,顏色較黑。
　　 因此,針對以上方法的缺陷與不足,本論文采用比較

2、簡單的固相直接熱解的方法,在以硫蒸汽作為脫碳劑的環(huán)境中制備了稀土硫化物和硫氧化物。具體工作內(nèi)容如下:
　　 1.在反應(yīng)體系中引入氧氣(空氣),通過熱解Ln[S2CN(C4H8)]3·phen(Ln=Gd,Yb,Ho)得到了產(chǎn)物Gd2O2S:Yb,Ho。利用紅外光譜(FTIR)和光致發(fā)光(PL)光譜等多種分析測試手段對所得產(chǎn)物進行表征。確定得到的產(chǎn)物為單色性良好的綠色上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
　　 2.在氬氣和硫氣氛的保護環(huán)境下直

3、接熱解Gd[S2CN(C4H8)]3·phen前驅(qū)體得到產(chǎn)物Gd2S3；通過X-射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)等分析測試手段對樣品進行表征,發(fā)現(xiàn)得到的產(chǎn)物純度較高,粒徑大小均一,硫氣氛的引入可以有效的除去產(chǎn)物中的碳雜質(zhì)。在低溫制備條件下,樣品呈現(xiàn)出黑色,隨著溫度升高,樣品的顏色逐漸變?yōu)辄S色。
　　 3.加入與前驅(qū)體Gd(Phen)(Ddtc)3相同摩爾的銅試劑,經(jīng)充分混合研磨后共同熱解,得到了第三種產(chǎn)物NaGdS2。利用