2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、異喹啉及其衍生物是一類重要的醫(yī)藥化工中間體,以它為先導(dǎo)合成的化合物具有多種藥理作用。不但具有降壓、抗心律失常、抗炎、降血糖等作用,還能夠替代嗎啡作為鎮(zhèn)痛藥物進行使用。因此異喹啉及其衍生物是目前國內(nèi)外研究的熱門方向。本文旨在提供一種異喹啉衍生物中間體的合成方法。以苯丙酮為起始原料,依次經(jīng)過硝化、還原、重氮化、水解、Williamson 反應(yīng)、Mannich 反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物——1-(3-甲氧苯基)-2-甲基-3-二甲氨基-1-丙酮。

2、>   1 .對硝化反應(yīng)進行了實驗改進,改變了以往高溫高壓硝化的方法,探索使用了低溫常壓硝化合成法。這是本文的創(chuàng)新點所在。通過條件實驗,得出了苯丙酮在常壓條件下硝化反應(yīng)的最佳溫度和最佳混酸[n(硫酸)/n(硝酸)]配比。即在溫度低于-5℃,混酸比大于5的條件下產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到85%。
   2 .對3-硝基苯丙酮的還原條件進行了探討,最終選用硫化鈉作為還原劑來還原3-硝基苯丙酮。通過條件實驗,得出了3-硝基苯丙酮的最佳還原條件。即

3、在n(硫化鈉):n(3-硝基苯丙酮)為2:1,反應(yīng)時間大于4 h的條件下,3-氨基苯丙酮的產(chǎn)率為73%。
   3 .3-氨基苯丙酮的重氮化反應(yīng)是在水溶液中進行的,得到的重氮鹽不必從水溶液中分離純化,進行加熱分解后即得到3-羥基苯丙酮。通過條件實驗,得出了3-氨基苯丙酮的最佳重氮化條件。即反應(yīng)溫度在0 ℃,n(硫酸)/n(3-羥基苯丙酮)為4:1時,產(chǎn)物產(chǎn)率為84%。
   4 .利用Williamson 反應(yīng)可將3-羥

4、基苯丙酮合成3-甲氧基苯丙酮。通過條件實驗,得出了Williamson 反應(yīng)的最佳條件:反應(yīng)溫度70~75℃,反應(yīng)時間3 h,反應(yīng)溶劑為DMSO,產(chǎn)物產(chǎn)率為82%。
   5.利用Mannich 反應(yīng)可以得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(3-甲氧苯基)-2-甲基-3-二甲氨基-1-丙酮(T·M·)。通過條件實驗,得出了Mannich 反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。即反應(yīng)溫度為70 ℃;反應(yīng)物的摩爾比,n(3-甲氧基苯丙酮):n(甲醛):n(二甲胺鹽酸鹽)

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