納米TiO-,2-多孔薄膜的模板組裝制備研究.pdf

1、該實(shí)驗(yàn)分別以TEOT和TiCl<,4>為原料,加入高分子表面活性劑(DEA、三嵌段共聚物EPE)作模板,合成了高有序度、高比表面、熱穩(wěn)定性好的納米晶TiO<,2>多孔薄膜.對(duì)溶膠-凝膠過程發(fā)生的物理化學(xué)變化進(jìn)行了系統(tǒng)的分析,確定了溶膠-凝膠的形成條件.考察了各種工藝參數(shù)對(duì)TiO<,2>薄膜的微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響,同時(shí)對(duì)PEG和三嵌段共聚物EPE的孔結(jié)構(gòu)形成機(jī)理進(jìn)行了初步的探討.絡(luò)合劑的加入可以有效地抑制TEOT的強(qiáng)烈水解,使鈦溶膠體系更

2、加穩(wěn)定,其中由DEA作絡(luò)合劑所得溶膠合成的納米TiO<,2>薄膜具有較好的孔結(jié)構(gòu),比表面積為72.5m2/g.納米晶TiO<,2>多孔薄膜孔徑大小和分布密度與模板劑PEG的添加量和分子量有關(guān).低分子量下薄膜孔徑小且孔密度較高,分子量增大易使孔密度降低;孔徑和孔密度都隨PEG添加量的增加而增大.n<,H<,2>O>/n<,TEOT>的比例及絡(luò)合劑的加入量對(duì)薄膜表面形貌有重要影響.熱處理制度是控制薄膜微觀結(jié)構(gòu)的一個(gè)工藝因素.實(shí)驗(yàn)得出,為獲得

3、完整的薄膜多孔結(jié)構(gòu),應(yīng)該在焙燒過程中保持低的升溫速率.PEG在多孔結(jié)構(gòu)的形成過程中,以液晶模板機(jī)理和協(xié)同作用機(jī)理為主.以TiCl<,4>為溶膠前驅(qū)體、EO<,20>PO<,70>EO<,20>為模板劑,在非水溶液條件下制備了高度有序的納米晶TiO<,2>介孔薄膜.薄膜具有均一的介孔孔徑,約為10nm,薄膜較寬的無機(jī)壁厚(約10nm)顯著提高了介孔結(jié)構(gòu)的熱穩(wěn)定性.其BET比表面積為150m<'2>/g,使納米晶TiO<,2>薄膜可以獲得優(yōu)