利用棉籽油皂腳制備生物柴油的工藝研究.pdf

1、目的:文章對(duì)棉籽油皂腳制備生物柴油的工藝進(jìn)行了研究，工藝流程以傳統(tǒng)脂肪酸加工工藝為基礎(chǔ)，通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得出各個(gè)反應(yīng)過程中的最佳條件，以減少生產(chǎn)過程中原料和催化劑的浪費(fèi)，降低生產(chǎn)耗能，減少生產(chǎn)過程中的廢棄物排放量。同時(shí)，對(duì)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的甘油進(jìn)行分離純化研究，得到純度較高的甘油產(chǎn)品。
　　 方法:分別采取皂腳皂化酸解酯化法（也叫一步法）、酸化油法、萃取分離法3種方法，將棉籽油皂腳轉(zhuǎn)化成粗脂肪酸甲酯，并分離提純獲得生物柴油。實(shí)驗(yàn)借助單

2、因素及正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)的工藝條件，并利用高效液相色譜和薄層層析色譜定性、定量分析生物柴油組分及純度。
　　 結(jié)果:
　　 1.皂化酸解酯化法。將新鮮棉籽油皂腳經(jīng)皂化、鹽析、水洗、干燥后，加入硫酸、甲醇進(jìn)行甲酯化反應(yīng)，然后分離純化獲得生物柴油。經(jīng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)獲得最佳條件為：反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時(shí)間為2h、甲醇與原料比（v/w）為4.5：1、濃硫酸與原料比（v/w）為0.75：1。
　　 2.酸化油法。將新鮮棉籽油皂腳

3、經(jīng)酸化處理制成酸化油后，進(jìn)行一次甲酯化反應(yīng)，一次酯交換反應(yīng)，然后分離純化獲得生物柴油。通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)研究得出的最佳工藝參數(shù)為：
　　 ①酸化油酯化反應(yīng)中硫酸用量為1.5％，甲醇用量為200％，反應(yīng)溫度為65℃、反應(yīng)時(shí)間為2h。
　　 ②酯化產(chǎn)物酯交換反應(yīng)中甲醇鈉用量為0.5％，甲醇用量為20％，反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時(shí)間為45min。
　　 3.萃取分離法。向新鮮棉籽油皂腳中加入一定量飽和食鹽水破乳后，加入石油醚萃

4、取中性油，然后離心使中性油、皂、水相相互分離，中性油和皂分別采取酯交換法和酯化法制取生物柴油。經(jīng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)獲得的最佳條件為：
　　 ①萃取時(shí)，石油醚的用量為200％，萃取分離時(shí)間為4h，萃取效果最好；
　　 ②中性油采取堿催化酯交換反應(yīng)的條件為醇油摩爾比為5:1，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為60min，氫氧化鈉用量為棉籽油質(zhì)量的1.54％；
　　 ③脂肪酸鈉鹽經(jīng)水解干燥后制備生物柴油的最佳條件為硫酸用量為2％，甲醇

5、用量為150％，反應(yīng)溫度為65℃、反應(yīng)時(shí)間為6h。
　　 結(jié)論:
　　 1.利用皂化酸解酯化法制備生物柴油速度較快，工藝較為簡(jiǎn)單，但反應(yīng)過程中堿和酸的消耗量較大，不宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
　　 2.酸化油法制備生物柴油可通過酯化和酯交換兩步來完成，較專利CN1931961A工序更為簡(jiǎn)潔，該工藝酸堿消耗量小，產(chǎn)廢少，能耗低，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
　　 3.萃取分離法制備生物柴油工藝還處在研究階段，沒見工業(yè)化相關(guān)報(bào)