自制激光誘導擊穿光譜儀及在材料科學中的應用研究.pdf

1、激光誘導擊穿光譜(LABS,Laser Induced Brcakdown Spectroscopy)是一種新的元素分析工具。利用高能脈沖激光照射樣品,使被照射區(qū)域的溫度急劇升高,導致樣品局部氣化并使氣化的原子和分子電離或處于激發(fā)態(tài),從而在照射區(qū)域附近形成等離子體羽輝,這就是所謂的激光誘導擊穿。當處于激發(fā)態(tài)的原子或離子從高能態(tài)躍遷到低能態(tài)時,將發(fā)射出與這些元素對應的特定波長的光。因此,通過收集樣品因激光誘導擊穿而產(chǎn)生的等離子體發(fā)射出來的

2、光譜就可對樣品進行定性以及定量的元素分析。與傳統(tǒng)的測試技術相比,激光誘導擊穿光譜有諸多優(yōu)點。首先,LIBS是一種全元素分析工具,可以測量所有元素;其次,LIBS對樣品的形態(tài)沒有要求,適用性廣,可以直接對固體、液體、氣體可以進行測試;第三,LIBS對樣品的制備要求低,不需要對樣品進行任何預處理;第四,LIBS的取樣范圍很小,對樣品的其他部分沒有損傷;第五,LIBS的測試速度快,且可同時進行多元素分析;第六,LIBS可進行遠程實時檢測。由于

3、激光誘導擊穿光譜技術的諸多優(yōu)點,它在環(huán)境監(jiān)測、實驗分析、軍事技術、生物醫(yī)學研究、反恐安全等各種領域都有廣闊的利用前景。它既可以成為實驗室的日常分析測試方法,也可用于工業(yè)生產(chǎn)工藝流程中的實時分析、實時質量監(jiān)控,還可用于環(huán)境、大氣、海洋、太空以及危險區(qū)域的污染檢測等。
　　 本文對LIBS的工作原理、歷史進行了綜述,并自制了一臺可以對固體、液體和氣體樣品進行分析測試的LIBS譜儀,并在此基礎上對LIBS的應用進行了研究。例如,我們利

4、用自行設計制造的激光誘導擊穿光譜設備對常見的金屬(如鐵、銅、鋁、錫等)進行了定性檢測研究,發(fā)現(xiàn)金屬樣品很容易被檢測出來;利用激光誘導擊穿光譜技術對天然巖石進行了成分分析,發(fā)現(xiàn)其含有鈣、鉀等元素;利用激光束斑小的特點,LIBS還可以用于選點分析,對同一巖石不同位置以及不同巖石進行了對比分析研究,成功的檢測出同一巖石不同位置以及不同巖石之間元素含量以及元素種類的不同。特別是我們利用LIBS測試了重摻硅中的氧含量,解決了因為自由載流子吸收不能

5、利用傅立葉紅外光譜儀分析重摻硅中氧含量的技術難題,并提出了利用LIBS測量硅中氧含量的經(jīng)驗公式。
　　 在激光誘導擊穿光譜技術的研究中,激光與物質的相互作用、等離子體產(chǎn)生的具體過程、等離子體的擴展以及等離子體的溫度密度計算等研究還沒有定論。本文利用聚焦激光焦點處對空氣的擊穿來研究等離子體的電子溫度和密度,從而消除了研究一般樣品的等離子體而可能引入的激光入射角度、位置等的影響。利用波爾茲曼法和斯塔克展寬計算了等離子體的電子溫度和密

6、度,得到電子的溫度和密度分別為19850K和2.37×1016cm-3。對大氣和真空中鋁的等離子體進行了對比研究,發(fā)現(xiàn)真空中出現(xiàn)了Al III發(fā)射峰。這是由于真空中氧氣氮氣分壓的降低,使鋁的等離子體的冷卻時間變長,從而平均溫度升高而使得鋁的電離率升高造成的。
　　 由于激光誘導擊穿光譜技術不受樣品導電率的影響,因此可以測量絕緣的陶瓷樣品。本論文利用LIBS對硅酸鋅陶瓷進行了成分分析,成功檢測出硅酸鋅陶瓷中的微量錳、銅、鈦等摻雜和

7、非摻雜雜質元素。在對硅酸鋅陶瓷的定量分析時發(fā)現(xiàn)對于硅和鋅這類發(fā)射系數(shù)相差很大的元素,其受等離子體自吸收等的影響程度不同,導致利用不同硅鋅發(fā)射峰得到的定標曲線不同。為了減少基體效應對定量分析的影響,應盡可能選擇強度差別不大的譜線。
　　 利用激光誘導擊穿光譜研究了硅單晶的等離子體,并檢測了硅單晶中的雜質元素。重摻硅單晶中氧含量的定量分析是大規(guī)模集成電路工業(yè)中非常重要,但又沒有簡單有效檢測方法的技術難題。本文利用激光誘導擊穿光譜與紅