納米多孔銀及復(fù)合多孔材料的制備、結(jié)構(gòu)表征與催化性能.pdf

1、本論文利用去合金化法合成了納米多孔銀，并通過腐蝕條件的探索對(duì)納米多孔銀的合成機(jī)理進(jìn)行了研究。鑒于納米多孔銀的特殊結(jié)構(gòu)和簡便制備方法，本文接下來以納米多孔銀為模板，進(jìn)一步合成了中空納米多孔Pt/Ag、Pd/Ag雙金屬功能材料和多孔AgCl/Ag納米復(fù)合材料。通過透射電子顯微鏡(TEM),X-射線衍射(XRD)，高分辨透射電鏡(HRTEM)，能量分散X-射線分析(EDS)，電子衍射(SAED)分別對(duì)材料形貌、晶體結(jié)構(gòu)、材料組分進(jìn)行分析。通過

2、電化學(xué)、光催化測試研究了它們的催化性能。旨在發(fā)展簡便、無有機(jī)試劑參與、溫和的合成方法合成新結(jié)構(gòu)材料，并探索它們?cè)诖呋矫娴膽?yīng)用價(jià)值。
　　 1.去合金化法制備納米多孔銀及其制備條件的研究
　　 選擇性腐蝕制備納米多孔材料要點(diǎn)是在于協(xié)調(diào)較活潑金屬溶解速率與較惰性金屬擴(kuò)散速率。30℃下，用約50μm厚的Ag23Al77合金在1MNaOH中腐蝕72h可以得到擁有均勻三維雙連續(xù)孔壁結(jié)構(gòu)的納米多孔銀結(jié)構(gòu)，孔徑尺寸約為40nm。溫度

3、升高或腐蝕溶液濃度增大都會(huì)影響最終材料的形貌。在HCl溶液中，同樣的銀鋁合金片腐蝕也可以得到海綿狀的三維雙連續(xù)孔壁納米多孔銀結(jié)構(gòu)，但多孔結(jié)構(gòu)表面相對(duì)粗糙。研究證實(shí)Clˉ的存在對(duì)于銀的表血擴(kuò)散具有明顯的加速作用。
　　 2.中空納米多孔Pt/Ag、Pd/Ag雙金屬材料的制備及其電催化性質(zhì)研究
　　 以去合金化法制備的納米多孔銀同時(shí)為物理和化學(xué)模板，通過簡單的置換反應(yīng)制備了中空的納米多孔雙金屬材料。其中以40nm納米多孔銀為

4、物理模板（制備方法同上）和還原劑分別與H2PtCl6，K2PdCl4溶液進(jìn)行置換反應(yīng)。通過電鏡觀察證實(shí)納米多孔結(jié)構(gòu)的孔壁被掏空，形成了中空納米多孔雙金屬結(jié)構(gòu)。其中Pt/Ag材料的管壁表面比較光滑，管徑大概為45nm,壁厚約7nm，而Pd/Ag材料的管壁上有直徑約為4nm的小孔，管徑約40nm，壁厚約5nm。XRD及電子衍射數(shù)據(jù)證實(shí)兩種材料都為合金。在電催化性能測試中，我們發(fā)現(xiàn)Pt/Ag材料具有良好的甲醇電氧化性能和抗CO中毒能力。這種納

5、米結(jié)構(gòu)獨(dú)特的催化性能、簡便環(huán)保的制備方法、顯著的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢為其在非均相催化劑和燃料電池技術(shù)中顯示了潛在的應(yīng)用價(jià)值。
　　 3.海綿狀納米多孔AgCl/Ag復(fù)合材料的制備及其可見光催化性能的研究
　　 多孔AgCl/Ag納米復(fù)合材料由簡便的兩步路徑合成。其中包括去合金化法制備納米多孔銀及其隨后的與H2O2和HCl混合溶液的氯化反應(yīng)。電鏡分析顯示AgCl/Ag繼承了納米多孔銀的均勻的擁有三維雙連續(xù)孔壁多孔結(jié)構(gòu)，孔壁尺寸約為60