納米BaTiO-,3-粉體的制備與表征.pdf

1、本文以典型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BaTiO<,3>為研究對象，分別采用氫氧化物一醇鹽法(簡稱.AH法)和溶劑熱重結(jié)晶法(SV法)系統(tǒng)地研究了納米BaTiO<,3>的制備工藝并對所得粉體進行了表征。 以Ti(i-OC<,3>H<,7>)<,4>和Ba(OH)<,2>·8H<,2>O為鈦源和鋇源，采用.AH法，低溫下(<100℃)合成了納米BaTiO<,3>粉體。研究表明：粉體粒徑隨反應(yīng)時間的增加先減小后增大；隨反應(yīng)溫度或鈦醇鹽濃度的升高而增

2、加；增加反應(yīng)物Ba/Ti摩爾比使粉體粒徑減小。當(dāng)鈦醇鹽濃度為1.104M，回流溫度下將鋇源加入到稍過量的鈦源中反應(yīng)8h，可以得到顆粒分布窄、類球形且粒徑約為～13nm的立方相BaTiO<,3>粉體，HRTEM表明粉體中存在單晶顆粒；粉體經(jīng)800℃熱處理后，可以得到粒徑約～60nm，c/a=1.0097的四方相BaTiO<,3>。以Ba(OH)<,2>取代部分Ba(OH)<,2>·8H<,2>O(Ba(OH)<,2>/Ba(OH)<,2>

3、·8H<,2>O=R)發(fā)現(xiàn)粉體粒徑隨R的增加而減小，不同反應(yīng)時間粉體的XRD和TEM結(jié)果表明BaTiO<,3>顆粒的形成過程遵循溶膠.沉淀機制，提高反應(yīng)溫度及減小R均可加快生成BaTiO<,3>的速率。 其次，對AH-BaTiO<,3>漿料進行溶劑熱重結(jié)晶處理，研究發(fā)現(xiàn)處理后粉體的結(jié)晶度提高，形貌更加規(guī)整且羥基缺陷減少。粉體的粒徑隨著溶劑熱處理溫度的升高及溶劑熱處理時間的延長而增大。提高前驅(qū)物Ba/Ti摩爾比會減少晶胞中的羥基缺

4、陷，有利于四方相鈦酸鋇的生成。當(dāng)氨水/乙醇為2/3，Ba/Ti摩爾比為2，前驅(qū)物固含量為0.4g/ml，190℃下處理3h可得到形貌規(guī)整且平均粒徑約為25nm的四方相BaTiO<,3>。最后，研究了BaTiO<,3>粉體的燒結(jié)活性和介電性能，AH-BaTiO<,3>粉體在1000℃燒結(jié)就可以得到相對密度為94.5％BaTiO<,3>陶瓷，比SV-BaTiO<,3>粉體達到相同致密度所需的燒結(jié)溫度約低200℃，表明小尺寸粉體具有高的燒結(jié)活