納米YSZ粉體的水熱制備與表征.pdf

1、新型綠色能源利用技術(shù)—燃料電池(Full Cell)是一種通過(guò)電化學(xué)反應(yīng)而將燃料中化學(xué)能轉(zhuǎn)換為電能的裝置，具有高效、清潔、環(huán)境友好等諸多優(yōu)點(diǎn)。其中對(duì)固體氧化物燃料電池(SOFC)的研究最為廣泛，被認(rèn)為是最有發(fā)展前景的燃料電池之一。釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)具有優(yōu)異的化學(xué)性能、力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性以及純的氧離子電導(dǎo)性，目前仍是潛力最大的中高溫(700-1000℃) SOFC的電解質(zhì)材料。有研究表明YSZ薄膜的離子電導(dǎo)率、機(jī)械性能與粉體的特性密切

2、相關(guān)，一般要求粉體晶粒小、粒度分布窄、顆粒均勻、團(tuán)聚少，因而研究制備性質(zhì)優(yōu)異的YSZ粉體成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。
　　 本文主要采用共沉淀-兩步水熱法研究YSZ納米粉體制備工藝與優(yōu)化。并用X射線衍射技術(shù)(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜分析(FT-IR)、粒度測(cè)試分析等技術(shù)表征材料組織結(jié)構(gòu)與特性。
　　 采用傳統(tǒng)滴定式法制備出了粒徑約6nm、分散性性較好的立方相YSZ納米粉體。對(duì)比于一步

3、水熱法，兩步水熱法得到的晶粒粒徑更為細(xì)小，約6nm，分散性好且晶粒形貌完整，大小均勻。并系統(tǒng)優(yōu)化了水熱法制備YSZ納米粉體的工藝參數(shù)，對(duì)比分析了各項(xiàng)因素對(duì)YSZ粉體的物相、形貌的影響，得出優(yōu)化的工藝參數(shù):陽(yáng)離子濃度為0.05mol/L，pH值為12，無(wú)水乙醇與去離子水1∶1作為母液，K2CO3/KOH（摩爾比3∶1）作為復(fù)合礦化劑，水熱溫度200℃，水熱時(shí)間24h。在這些因素的控制下，得到的粉體為純的立方相，晶粒形貌均勻粒徑較小且分散性

4、較好。
　　 采用泵進(jìn)式控制結(jié)晶滴定法制備出分散性較好、晶粒形貌完整均勻的立方相YSZ納米粉體。對(duì)比于傳統(tǒng)滴定式法，此法實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)的小規(guī)模自動(dòng)化，便于控制并得到較大量的粉體。優(yōu)化了泵進(jìn)式控制結(jié)晶法制備YSZ納米粉體的工藝參數(shù)，得出優(yōu)化的工藝:反應(yīng)時(shí)間為8h，攪拌速度為900r/min，泵進(jìn)速度0.05mL/s的混合溶液/0.15mL/s的氨水，反應(yīng)溫度為70℃，陳化時(shí)間12h。在這些因素的控制下，得到的粉體為純的立方相，晶粒的形