微波濕化學(xué)法制備Sb-,2-Te-,3-和Sb-,2-Se-,3-納米材料研究.pdf

1、熱電材料是可以實(shí)現(xiàn)熱能和電能的直接轉(zhuǎn)換特殊意義的功能材料，近年來隨著相關(guān)理論特別是納米技術(shù)的發(fā)展，熱電材料的研究進(jìn)展迅速。理論分析表明，由于更強(qiáng)的量子禁閉效應(yīng)，與二維的納米薄膜材料相比，一維納米熱電材料(納米棒、納米管等)可望獲得更為優(yōu)異的熱電性能。碲化鉍系V-VIA族化合物半導(dǎo)體材料是當(dāng)前應(yīng)用最廣的熱電材料之一，目前對其納米薄膜超晶格的制備及熱電性能的研究已取得重要進(jìn)展，目前報(bào)道的最高ZT值為2.4，而有關(guān)碲化鉍系一維納米熱電材料的制

2、備及形態(tài)控制等問題還沒有完全解決。濕化學(xué)法應(yīng)用于熱電材料的制備已經(jīng)有了較多報(bào)道，且取得了不錯(cuò)的成果。微波加熱與濕化學(xué)方法相結(jié)合制備納米熱電材料在最近幾年開始引起研究人員的重視，本文主要采用微波濕化學(xué)方法從事納米熱電材料制備的研究，微波作為特殊的能量源，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率，由于微波加熱十分均勻，能有效消除溫度梯度的影響，同時(shí)有可能使沉淀相瞬間內(nèi)萌發(fā)形核，獲得均勻尺寸的超細(xì)粉體。本課題成功制備出了Sb2Te3納米片和納米棒及

3、Sb2Se3納米棒，研究了多種因素對Sb2Te3和Sb2Se3納米材料合成及形態(tài)的影響，對今后的研究工作提供了較好的借鑒意義。 通過合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，30min就可以成功制備出單相的Sb2Te3納米片，pH值是決定能否制備出Sb2Te3單相納米片的關(guān)鍵因素，提高pH值可以明顯縮短獲得單相材料所需反應(yīng)時(shí)間。測試結(jié)果表明所獲得的產(chǎn)物成分均一，不加表面活性劑時(shí)為規(guī)則的正六邊形的納米片狀，當(dāng)加入表面活性劑十二烷基硫酸鈉時(shí)出現(xiàn)破碎的枯葉狀

4、形態(tài)，當(dāng)加入十二烷基磺酸鈉作為表面活性劑時(shí)開始出現(xiàn)一維納米棒，且隨表面活性劑量的增加納米棒的數(shù)量不斷增加，對可能的反應(yīng)機(jī)理和晶體生長機(jī)理進(jìn)行了分析。 選用與前面不同的實(shí)驗(yàn)方案成功制備出了納米Sb2Se3材料，研究表明KBH4在Sb2Se3的制備過程中起到了關(guān)鍵作用，反應(yīng)60min時(shí)可以制備出單相高純度的Sb2Se3納米材料，F(xiàn)ESEM觀察發(fā)現(xiàn)其形貌為截面為四邊形的棒狀結(jié)構(gòu)，尺寸并不均勻。加入十二烷基磺酸鈉后，Sb2Se3尺寸明顯