Fe-Si-B非晶態(tài)合金結(jié)構(gòu)演變及其流變行為的研究.pdf

1、本文利用X射線衍射儀(XRD)、差示掃描量熱儀(DSC)、熱膨脹儀(DIL)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、電阻測量儀、拉伸流變測量裝置和顯微硬度測定儀等儀器，較為系統(tǒng)地研究了Fe-Si-B非晶態(tài)合金從淬態(tài)非晶到晶化態(tài)的結(jié)構(gòu)演變過程，主要內(nèi)容包括：Fe<,78>Si<,9>B<,13>非晶態(tài)合金低溫結(jié)構(gòu)弛豫及其性能變化；高溫退火中Fe-Si-B非晶態(tài)合金的拉伸流變、熱膨脹行為和結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變；Fe-Si-B合金初晶晶化收縮；Fe-S

2、i-B合金從淬態(tài)非晶到晶化態(tài)的結(jié)構(gòu)演化過程。 在本課題中，對典型的Fe基非晶態(tài)合金Fe<,78>Si<,9>B<,13>條帶進(jìn)行了系統(tǒng)的低溫等溫退火，對淬態(tài)和退火的合金條帶進(jìn)行了彎曲實(shí)驗(yàn)、顯微硬度及電阻率的測量、SEM斷口觀察和XRD結(jié)構(gòu)檢測。研究發(fā)現(xiàn)：Fe<,78>Si<,9>B<,13>非晶態(tài)合金條帶在退火的初期階段被測試樣的電阻率呈現(xiàn)一定規(guī)律的波動，其波動的趨勢與顯微硬度值吻合得很好。分析認(rèn)為電阻率prc的波動源自于Fe．

3、78Si9813非晶態(tài)合金有序度的變化；在200℃-300℃退火15分鐘到15小時期間，檢測到進(jìn)一步有序化的Fe<,3>Si和FeSi結(jié)構(gòu)。FeSi的形成時間與合金的韌-脆轉(zhuǎn)變的臨界時間非常接近，意味著FeSi的形成與合金的韌-脆轉(zhuǎn)變之間存有密切的關(guān)系，F(xiàn)eSi結(jié)構(gòu)的形成在Fe<,78>Si<,9>B<,13>非晶合金韌．脆轉(zhuǎn)變中起著關(guān)鍵的作用，其形成和消失使該合金從一個非晶狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪徊煌姆蔷顟B(tài)。 在高溫退火中，F(xiàn)e-S

4、i-B非晶態(tài)合金將會發(fā)生更為復(fù)雜的、更大程度的結(jié)構(gòu)變化，因?yàn)榉蔷B(tài)合金中原子的活動能力更強(qiáng)，同時合金要通過玻璃轉(zhuǎn)變和面臨晶化。所以，與原子活動能力密切相關(guān)的粘度和熱膨脹變化更加明顯。在本文中，對Fe<,78>Si<,9>B<,13>非晶態(tài)合金條帶進(jìn)行了不同升溫速度連續(xù)加熱的拉伸流變和熱膨脹測量，發(fā)現(xiàn)在430℃合金發(fā)生一個非常明顯的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。基于本文對Fe<,78>Si<,9>B<,13>非晶態(tài)合金在退火中結(jié)構(gòu)變化的研究以及其他人的Fe-

5、Si-B合金非晶態(tài)和晶態(tài)結(jié)構(gòu)的研究結(jié)果，得出了Fe-Si-B非晶態(tài)合金從淬態(tài)非晶到晶化態(tài)的結(jié)構(gòu)演化過程：(1)淬態(tài)結(jié)構(gòu)：A<,1>區(qū)(Fe<,4>B團(tuán)簇)+A<,2>區(qū)(Fe-Si簇間層：Fe<,3>Si團(tuán)簇+FeSi團(tuán)簇)。(2)低溫退火時：結(jié)構(gòu)最不穩(wěn)定的Fe<,3>Si團(tuán)簇首先有序化，一些鄰近的Fe<,3>Si團(tuán)簇合并為較大的Fe<,3>Si團(tuán)簇；隨著退火的進(jìn)行，次穩(wěn)定FeSi團(tuán)簇有序化程度加大，成為較大的有序化的FeSi團(tuán)簇，同時

6、，F(xiàn)e<,3>Si團(tuán)簇這一高溫淬態(tài)的產(chǎn)物在低溫下不穩(wěn)定，從而分解為FeSi團(tuán)簇和Fe原子；隨著退火的進(jìn)一步進(jìn)行，F(xiàn)e<,4>B團(tuán)簇逐漸變得不穩(wěn)定，向Fe<,23>B<,6>方向發(fā)展，分解出Fe原子貢獻(xiàn)給A<,2>區(qū)。此時，有序化的FeSi團(tuán)簇(高Si區(qū)的結(jié)構(gòu))，在富Fe的A<,2>區(qū)難以穩(wěn)定留存，逐漸分解掉。(3)高溫退火時：隨著退火溫度的提高，合金中的原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，此時合金中的所有結(jié)構(gòu)均向著合金的穩(wěn)定態(tài)方向發(fā)展。由于初晶相α-Fe

7、在形成初期含Si量低，此前必然有一個Fe和Si原子相互分離，并富集的過程，形成富Fe、富Si和富B微區(qū)。在此期間，F(xiàn)e-B團(tuán)簇繼續(xù)分解出Fe原子，A<,1>區(qū)和A<,2>區(qū)此時已經(jīng)變得不明顯或不存在。當(dāng)Fe原子富集到一定程度，在富Fe區(qū)便開始了α-Fe的形核過程。(4)合金的晶化：α-Fe的形核初期，Si含量較低，隨著α-Fe的長大Si含量逐漸提高，最終達(dá)到20at.％左右。在初晶的同時，富B微區(qū)的Fe含量繼續(xù)降低，B進(jìn)一步富集。當(dāng)達(dá)到