分光光度計的檢驗和維護

1、分光光度計的檢驗和維護（一）分光光度計的檢驗為保證測試結果的準確可靠，新制造、使用中和修理后的分光光度計都應該定期進行檢定。國家技術監(jiān)督局批準頒布了各類紫外、可見及近紅外分光光度計的堅定規(guī)程。我們在驗收儀器時應按照儀器說明書及檢驗合同進行驗收。檢定規(guī)程規(guī)定，檢定周期為半年，兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長至一年。下面簡單介紹分光光度計的檢驗方法。1波長的準確度波長準確度是指單色光最大強度的波長值與波長指示值之差。可以用汞燈較強光譜線25

2、3.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氫燈（486.13）、氘燈486.00nm的譜線來檢驗。稀土玻璃如鐠釹玻璃、鈥玻璃在相當寬的波長范圍內有特征吸收峰。由儀器生產廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7nm。如果經檢驗儀器的波長準確度不合格，應按照儀器說明書進行調整。2穩(wěn)定度在光電管不受光的條件下，用零點調節(jié)器將儀器調至零點，觀察3min，讀取透射比（透

3、過率）的變化，即為零點穩(wěn)定度。在光譜范圍兩端向中間靠10nm處，例如721型儀器的370nm和790nm處，調整零點后，打開光門，使光電管受光，調節(jié)透過率為95％（數(shù)顯儀器調至100％）處，觀察3min讀取透過率的變化，即為光電流穩(wěn)定度。3.投射比正確度投射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法（可見光區(qū)）和標準溶液法。經常使用的使標準溶液法，具體操作為：配置質量分數(shù)0.060001000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g

4、）的K2Cr2O7的0.001molLHClO4的標準溶液。以0.001molLHClO4為參比，以1cm的石英吸收池分別在235、257、313、350nm波長處測定透射比，與表13－4所列標準溶液的標準值比較，根據(jù)儀器級別其差值應在0.8％－2.5％之內。表13－4質量分數(shù)0.060001000K2Cr2O7溶液的透射比波長nm溫度℃2352573133502518.213.751.322.94.雜散光不屬于單色器給定波長，由于反射

5、或散射等射到檢測器的光稱為雜散光。雜散光的檢驗是在較短波長下，測定某透過溶液的投射比。根據(jù)儀器的級別不同，有的T0.001%，有的到T0.6%。光柵式儀器用1cm配套合格的吸收池，在380nm處，以蒸餾水為參比，測定50.0gL的亞硝酸鈉標準溶液的透射比（透射信號和入射信號之比），即為儀器在相應波長處的雜散光。5.吸收池的配套性在定量工作中，尤其是在紫外光波長測定時，需要對吸收池作校準及配對工作，以消除吸收池的誤差。配套性檢驗方法是：石

6、英吸收池在220nm處，裝蒸餾水；在350nm處，裝K2Cr2O7的0.001molLHClO4溶液。玻璃吸收池在600nm處，裝蒸餾水；在400nm處，裝K2Cr2O7溶液（配法同上）；以一個吸收池為參比，調節(jié)T為100.0％測定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5％的池可配對成一套。表13－13常用溶劑及適用波長范圍下限λ（下限）nm溶劑10mm池0.1mm池沸點℃乙晴戊烷庚烷環(huán)戊烷乙醇（95％）水環(huán)己烷甲醇乙醚二氯甲烷氯仿四氯化

7、碳苯丙酮二硫化碳19019019519719820420520520521523224526528033038018017017317317318717218018619722023525526532536081.636.468.898.449.878.4100.080.884.734.641.66276.980.45646.5表13－14紫外可見分管光度法對有機溶劑的吸光度要求波長范圍nm吸光度波長范圍nm吸光度220－240241－