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1、色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)色譜作為一種分離技術(shù)與方法,自本世紀(jì)初起已經(jīng)有100多年的歷史了,現(xiàn)在已經(jīng)成為分析化學(xué)學(xué)科中的一個(gè)重要的分支。在人類進(jìn)入新時(shí)代之際,人們面臨著在信息科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的快速發(fā)展的挑戰(zhàn),在這些領(lǐng)域人才的需求成為國(guó)家高度發(fā)展的至關(guān)重要的因素。而色譜技術(shù)是生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)必不可少的手段和工具。根據(jù)最近的統(tǒng)計(jì)在全世界各類分析儀器中氣象色譜儀和液相色譜儀的營(yíng)銷總額占25%30%
2、??茖W(xué)技術(shù)的發(fā)展,使得色譜技術(shù)也得到進(jìn)一步的發(fā)展,不斷有新的聯(lián)用的技術(shù)得到應(yīng)用。生物醫(yī)學(xué)的發(fā)展,也不斷要求高靈敏和高選擇性的方法對(duì)研究的對(duì)象進(jìn)行定性和定量的研究。1色譜柱的相關(guān)性質(zhì)1.1色譜柱的定義:裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。1.2分類:色譜柱可分為填充柱和開(kāi)管柱兩大類。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。簡(jiǎn)單而言:常見(jiàn)
3、的分配住填料:碳十八柱(ODSC18)、碳八柱(Octy了C8)、碳六柱(HexylC6)、碳四柱(ButylC4)、碳一注(MethylC1)、陰離子交換柱(SAX)、陽(yáng)離子交換柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(AminoNH2)、氰基柱(CyanoCNNitrile)。常見(jiàn)的吸附柱填料:硅膠柱2.2色譜柱的保養(yǎng)。色譜柱在使用前,最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于
4、所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測(cè)試所使用的條件是最佳條件),只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性。我們?cè)趯?duì)色譜柱使用前進(jìn)行測(cè)試以后,我們要根據(jù)不同的情況對(duì)色譜柱進(jìn)行保養(yǎng):①反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止
5、將填料沖塌陷。②長(zhǎng)期保存色譜柱:如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲(chǔ)存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并將購(gòu)買新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度最好是室溫。概括起來(lái)就是:①柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);②當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;③要注意流動(dòng)相的脫氣;④避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;⑤進(jìn)樣樣品要提
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