銀納米結(jié)構(gòu)

1、銀納米結(jié)構(gòu)的合成及其對(duì)鹵素離子敏感性的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握銀納米結(jié)構(gòu)的溶劑熱合成方法；2.了解SEM和TEM的表征方法；3.掌握紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用。實(shí)驗(yàn)原理：納米結(jié)構(gòu)指的是以納米尺度的物質(zhì)單元為基礎(chǔ)，按照一定規(guī)律構(gòu)筑或營(yíng)造的一種新體系，它包括一維、二維、三維體系，這些物質(zhì)單元包括納米微粒、穩(wěn)定的團(tuán)簇、納米管、納米棒、納米絲以及納米尺寸的孔洞等。在納米材料的合成制備過(guò)程中，隨著實(shí)驗(yàn)參數(shù)的不同，產(chǎn)物結(jié)果也大不相同，盡管也展開(kāi)了廣泛的

2、研究，取得了大量的成果，但要真正實(shí)現(xiàn)控制合成，有待進(jìn)一步的研究積累，這涉及到化學(xué)反應(yīng)機(jī)制、熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)及晶體成核與生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)的微觀機(jī)制問(wèn)題?？傮w來(lái)說(shuō)，隨著研究的進(jìn)一步發(fā)展，化學(xué)合成納米材料現(xiàn)在已經(jīng)不僅僅滿(mǎn)足于基本合成，更注重合成方法的有效性、可持續(xù)性，慫恿原材料的環(huán)保性，同時(shí)更為注重合成材料的實(shí)用性，以及合成產(chǎn)物的形貌、性能的有效控制。貴金屬納米結(jié)構(gòu)的合成主要集中在金、銀、鉑、鈀等金屬上，發(fā)展較為完善的主要是金、銀納米結(jié)構(gòu)的合成。銀納

3、米結(jié)構(gòu)在光學(xué)、電子學(xué)、光電子學(xué)、催化、生物醫(yī)學(xué)、化學(xué)生物傳感、表面等離子共振(SPR)、表面增強(qiáng)拉曼散射（SERS）探測(cè)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，可控合成銀納米結(jié)構(gòu)顯得尤為關(guān)鍵。近年來(lái)，有很多種方法被發(fā)展應(yīng)用于銀納米結(jié)構(gòu)的制備，多元醇過(guò)程（PolyolProcess）由于其在控制合成領(lǐng)域的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)在已經(jīng)被大量應(yīng)用于銀納米結(jié)構(gòu)的控制合成。所謂的多元醇過(guò)程（PolyolProcess）是以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作表面活性劑（或?qū)騽?/p>

4、，乙二醇作溶劑同時(shí)作還原劑，在中溫（約160℃）條件下還原硝酸銀得到銀納米結(jié)構(gòu)的方法，這種方法發(fā)展得最為成熟，現(xiàn)已成為合成銀納米結(jié)構(gòu)的一種典型方法。由于乙二醇在室溫下不能還原Ag，因而在實(shí)驗(yàn)中使用升溫反應(yīng)，在較高溫度下乙二醇會(huì)發(fā)生分解生成有高還原活性的乙醛。生成的乙醛再與銀離子發(fā)生反應(yīng)，將其還原成銀單質(zhì)。另一方面，由于表面活性劑PVP的存在，PVP的長(zhǎng)鏈分子與Ag原子發(fā)生吸附，阻止或減慢某一晶面的生長(zhǎng)，從而可形成具有特異形貌的銀納米結(jié)構(gòu)

5、。2HOCH2CH2OH→2CH3CHO2H2O(1)2CH3CHO2AgNO3→CH3COCOCH32Ag2HNO3(2)(3)反應(yīng)停止后，取出，待反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將反應(yīng)混合液超聲分散，轉(zhuǎn)移至離心管中，并用乙醇洗滌，離心（1000rpm5min）34次，洗滌完成后再將所得銀納米結(jié)構(gòu)重新分散于一定量的超純水中備用。(4)結(jié)構(gòu)表征：1將所得銀納米顆粒分散于水中，置于1cm石英比色皿中測(cè)其紫外吸收曲線(xiàn)。2將所得銀納米結(jié)構(gòu)分散于少量乙醇中

6、，再滴于表面清潔的單質(zhì)銅片上，室溫干燥后，進(jìn)行掃描電子顯微鏡（SEM）表征。3將銀納米結(jié)構(gòu)分散于少量乙醇中，再滴于銅網(wǎng)上，室溫下干燥后，進(jìn)行透射電子顯微鏡表征。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄：1反應(yīng)釜的處理：將反應(yīng)釜、燒杯、玻璃棒、滴管在HNO3溶液中浸泡35min，如果扔有黑點(diǎn)殘留，則用氨水清洗；之后依次用清水、乙醇洗滌，用吹風(fēng)機(jī)吹干。2移取15mL乙醇于小燒杯中，加入0.171gPVP，攪拌溶解或超聲溶解，然后加入0.173gAgNO3，溶解后，用移

7、液槍量取30μLSnCl2，邊加邊攪拌。現(xiàn)象：溶液變成茶色。3將上述溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，160℃恒溫90min?，F(xiàn)象：茶色透明變成泥漿狀混濁。4離心、洗滌，出去雜質(zhì)。每次在兩支離心管中，先加入等量1mL漿液，然后加入等量乙醇到距離心管約1cm處，混合均勻，并用超聲輔助分散，直至看不到明顯顆粒為止。將液體對(duì)稱(chēng)放于離心機(jī)中，10000轉(zhuǎn)，3min。倒掉上清液，重復(fù)上述操作3次。最后混合兩份溶液于一支離心管中，做標(biāo)記，并用電鏡表征產(chǎn)物的形貌結(jié)