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文檔簡介
1、環(huán)境污染已經(jīng)成為當(dāng)今社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要障礙之一。如何對(duì)水源、食物等人類生活必需物中的污染物進(jìn)行快速、便捷地檢測是眾多研究者關(guān)注的焦點(diǎn)。表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)技術(shù)是一種快捷高效的探測技術(shù),自該技術(shù)發(fā)現(xiàn)以來表現(xiàn)出對(duì)化學(xué)物質(zhì)和生物分子具有較強(qiáng)的辨識(shí)能力,尤其是在對(duì)痕量有機(jī)物的探測方面。早期的SERS襯底主要為分散在液相中的貴金屬納米顆粒,雖然此類型SERS襯底能獲得較低的有機(jī)物探測限,但是SERS探測信號(hào)重復(fù)性較差,不利于實(shí)際運(yùn)用中。近
2、來,許多研究者通過制備周期結(jié)構(gòu)的貴金屬納米結(jié)構(gòu)來提高SERS探測信號(hào)的重復(fù)性。具有大規(guī)模、高產(chǎn)率、精度高、可重復(fù)利用和成本低等特點(diǎn)的納米壓印技術(shù)是制備亞微米/納米周期結(jié)構(gòu)的一種有效途徑。因此,文章主要通過納米壓印技術(shù)與沉積技術(shù)的結(jié)合來制備具有較高性能的SERS襯底。
論文詳細(xì)描述了硅基納米孔陣列模板和陽極氧化鋁模板壓印制備聚合物納米柱陣列的整個(gè)制備流程。通過調(diào)整壓印過程中的溫度和壓強(qiáng)參數(shù),在溫度為155℃、壓強(qiáng)為20 bar的
3、壓印條件下,獲得最佳形貌的聚合物納米柱陣列。
采用銀鏡法在聚合物納米柱表面修飾直徑約為80 nm的銀納米顆粒,從而形成非規(guī)則球形Ag顆粒/聚合物納米柱陣列結(jié)構(gòu)。考察了反應(yīng)時(shí)間和溶液濃度對(duì)聚合物表面銀納米顆粒覆蓋度的影響。尤為重要的是,在聚合物表面沉積銀納米顆粒之前,聚合物表面需經(jīng)過氧氣等離子體親水化處理。親水化處理不僅有利于銀納米顆粒在聚合物表面均勻分散,同時(shí)也對(duì)銀納米顆粒的沉積具有錨定作用。以羅丹明6G(R6G)為探測分子,
4、對(duì)制備的樣品進(jìn)行SERS性能測試,結(jié)果表明該SERS襯底具有較高檢測靈敏度,對(duì)R6G的探測限為10-12 M,增強(qiáng)因子EF為5.1×107。考察了非規(guī)則球形Ag顆粒/聚合物納米柱陣列的SERS信號(hào)穩(wěn)定性,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于15%。另外,討論了銀包覆層形貌對(duì)襯底SERS性能的影響,證明具有高比表面積和高粗糙度的核殼結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)的SERS性能。
采用紫外光誘導(dǎo)還原法在納米壓印制備的聚合物納米柱表面沉積直徑約為25 nm的銀
5、納米顆粒,形成規(guī)則球形Ag顆粒/聚合物納米柱陣列結(jié)構(gòu)。通過對(duì)比分析反應(yīng)中添加檸檬酸鈉和未添加檸檬酸鈉所制得的樣品的紫外-可見光吸收光譜發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉在反應(yīng)過程起到關(guān)鍵作用。SERS性能測試表明此法制備的SERS襯底具有較好的SERS性能和信號(hào)重復(fù)性,對(duì)R6G的探測限為10-11M。
采用紫外固化納米壓印技術(shù)和電化學(xué)沉積法制備出新型FTO/聚合物/銀納米片團(tuán)簇陣列結(jié)構(gòu)。文中詳細(xì)討論了影響銀納米片團(tuán)簇形貌的因素,例如:種子層、沉積時(shí)
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