農(nóng)產(chǎn)品檢測的大概步驟包括哪些

1、農(nóng)產(chǎn)品檢測的大概步驟包括哪些？1稱量樣品稱量時應注意有代表性，盡量使用較大的稱量勺，減少樣品間的差異。樣品稱量時應充分攪勻。稱量時應盡量使用開口比較大的容器，如燒杯，避免樣品粘到容器壁上。2提取化學分析中用溶劑把農(nóng)藥從試樣中提取出來的步驟。殘留分析試樣中農(nóng)藥含量甚微，提取效率的高低直接影響結果的準確性。故應根據(jù)試樣類型、農(nóng)藥種類、試樣中脂肪、水分含量和最終測定方法等來選擇提取方法和提取溶劑，以便盡可能完全地提取出試樣中所含的農(nóng)藥，而盡量

2、少地提取出干擾物質。提取處理方法參照相關標準操作即可。提取過程中注意事項：樣本在提取過程中，應保證樣品提取時間、提取過程與質控樣品盡量相同，使質控更清楚的反應前處理操作的準確性。某些樣品由于含水量大（如番茄），冷凍樣會在表面上有一層冰層，通常情況下應對這樣的樣品重新用食品料理機打碎，然后進行提取。殘留分析試樣中農(nóng)藥含量甚微，提取效率的高低直接影響結果的準確性。選擇合適的固液比直接影響提取效率。由于多殘留檢測方法考慮的是多組分的同時提取，

3、所規(guī)定的固液比對某種組分就不一定合適，如果只檢測某些組分，應通過試驗確定合適的固液比。提取過程中，應對農(nóng)藥檢測相關的化學性質加以關注。3濃縮3.1旋轉蒸發(fā)器其特點是可以邊減壓邊旋轉，故溫度變化不大時，熱量傳遞較快，使蒸餾能快而平穩(wěn)地進行，而不發(fā)生暴沸；在使用中還可根據(jù)濃縮液體積，更換各種容量（10毫升～l升）的燒瓶。旋轉蒸發(fā)器的特點是濃縮速度快，且回收率高。3.2氣流吹蒸濃縮裝置利用空氣或氮氣流吹帶出溶劑的濃縮方法，適用于體積小、易揮發(fā)

4、的提取液，但對于蒸汽壓較高的農(nóng)藥就比較容易損失。3.3濃縮注意事項使用旋轉蒸發(fā)器時，應注意水浴溫度不宜過高，一般不超過40℃，待濃縮的溶劑多數(shù)情況是二氯甲烷。有時也用丙酮或甲醇，但水浴溫度要適當提高。在濃縮過程中，要注意不能蒸干。使用旋轉蒸發(fā)器時，應盡量選擇冷卻循環(huán)系統(tǒng)，冷卻溫度控制在5℃以下，以保證回收率。使用氮吹濃縮時，加熱溫度不宜過高，一般控制在80℃以下。氮氣流量不能過大，不能將樣品吹干，在近干狀態(tài)下取離水浴鍋，自然晾干，若一定

5、要干涸時，則操作必須細心，可以用橡皮球慢慢吹入干燥空氣。若易氧化的樣品，還必須使用氮氣，否則會導致某些農(nóng)藥回收率偏低。氮吹時，氮吹管不能離液面太近，防止污染。濃縮過程是樣品比較容易損失的環(huán)節(jié)，因而為了考察樣品的濃縮過程，也可以單獨進行標準農(nóng)藥的濃縮回收率試驗，一般應在90％以上為宜。對于要濃縮凈化后的溶液必須更加警惕，因為提取物中油脂等雜質已經(jīng)很少，必要時可以加入幾微升不干擾分析的抑蒸劑（keeper），如乙二醇、硬酯酸和石臘等，以保證

6、農(nóng)藥在蒸干時避免遭到損失。3.4凈化使用有機溶劑提取樣本中的農(nóng)藥時，樣本中的油脂、蠟質、蛋白質、葉綠素及其他色素、胺類、酚類、有機酸類、糖類等會同農(nóng)藥一起被提取出來，提取液中既有農(nóng)藥又有許多干擾物質，這些物質亦稱共提物，會嚴重干擾殘留量的測定。故必須將農(nóng)藥與上述雜質進行分離，然后才能對痕量農(nóng)藥進行分析測定。這一操作步驟就是所謂凈化。凈化的要求與方法在很大程度上取決于農(nóng)藥和樣本的性質、最終檢測方法、對分析時間和對分析結果準確度的要求。如采

7、用專一性強的火焰光度檢測器測定有機磷或有機硫農(nóng)藥時，不需復雜的凈化步驟。使用抗干擾能力差的電子捕獲檢測器測定有機氯或菊酯類農(nóng)藥和使用氮磷檢測器時，對凈化要求必須嚴格，否則雜質會影響測定結果，還可能污染檢測器。農(nóng)殘分析中常用的凈化方法有：液液分配法、柱層析法、固相萃取法、吹掃蒸餾法、磺化法、凝結劑沉淀法和薄層色譜法等。3.5樣品測定首先做試劑空白，空白值過高應檢查試劑是否有問題或器皿被污染。每批次檢測時應通過加標回收率或測定標準物質進行質

8、量控制。農(nóng)藥殘留檢測每測定10個樣品進一個標準溶液，每測定30個樣品做一個添加回收率。如發(fā)現(xiàn)回收率超過70%~120%的范圍時，該批次樣品要重做。農(nóng)藥殘留檢測對超標或接近限量值的樣品，應重新稱樣進行測定，并使用極性不同的柱子或不同檢測器進行確認。經(jīng)復測后仍超標的樣品，用氣質或液質聯(lián)用儀進行定性檢測。標準溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配，放置一段時間后濃度有所改變，每次再用時應與以前的圖譜進行比較，檢查峰面積是否有較大的變化。3.6原始記錄的填寫原始記錄的