內(nèi)蒙古中藥淡豆豉配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、內(nèi)蒙古自治區(qū)藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)NMG-PFKL-2022012 NMG-PFKL-2022012淡豆豉配方顆粒Dandouchi Peifangkeli【來源 來源】 本品為豆科植物大豆 Glycine max（L.）Merr. 的干燥成熟種子（黑豆）的發(fā)酵加工品經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法 制法】 取淡豆豉飲片 3000g， 加水煎煮， 濾液濃縮成清膏 （干浸膏出膏率為 17.5%～30%）

2、，加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g，即得?！拘誀?性狀】 本品為淺黃棕色至黃棕色的顆粒；氣特異，味微甘?！捐b別 鑒別】 （1）取本品 0.5g，研細(xì)，加 70%乙醇 10ml，超聲處理 10 分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘?jiān)?70%乙醇 1ml 使溶解， 作為供試品溶液。 另取淡豆豉對(duì)照藥材 0.5g， 加 70%乙醇 10ml，同法制得對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版

3、通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液 1μl、對(duì)照藥材溶液 2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 1%茚三酮丙酮溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與淡豆豉對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。（2）取本品 1g，研細(xì)，加乙醇 25ml，超聲處理 10 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取淡豆豉對(duì)照藥材 1g，同法制

4、得對(duì)照藥材溶液。再取大豆苷元對(duì)照品和染料木素對(duì)照品，分別加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254 薄層板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與淡豆豉對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜 特征

5、圖譜】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為 150mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.7μm） ；以乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.30ml；柱溫為 35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 215nm。理論板數(shù)物測(cè)定法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于 12.0%

6、。【含量測(cè)定 含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為 100mm，內(nèi)徑為 2.1mm，粒徑為 1.6~1.8μm） ；以乙腈為流動(dòng)相 A，以 0.1%冰乙酸溶液為流動(dòng)相 B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘 0.3ml；柱溫為 30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為 260nm。理論板數(shù)按大豆苷元峰和染料木素峰計(jì)算均應(yīng)不低于 5000。時(shí)間（分鐘）

7、 流動(dòng)相 A（%） 流動(dòng)相 B（%）0~25 15→34 85→6625~28 34→90 66→1028~33 90 10對(duì)照品溶液的制備 取大豆苷元對(duì)照品、染料木素對(duì)照品適量， 精密稱定， 加甲醇制成每 1ml 各含 4μg 的混合對(duì)照品溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品適量，研細(xì)，取約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%甲醇 25ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率 40kHz）30 分鐘，取出，放冷