超級(jí)鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制.pdf

1、隨著超級(jí)鐵精礦在國(guó)民生產(chǎn)中的應(yīng)用越來越廣，以及儀器分析的發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)超級(jí)鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求與日俱增。研究系列化的超級(jí)鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于超級(jí)鐵精礦生產(chǎn)與使用中的質(zhì)量控制有重要的意義。本文就超級(jí)鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了研究，并且提出了適合生產(chǎn)的新的分析方法。 論文主要分為三部分：第一部分：前言介紹了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在國(guó)民生產(chǎn)中的重要意義和國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究現(xiàn)狀；同時(shí)還綜述了近年來間接原子吸收光譜法的發(fā)展概況。 第二部分：超級(jí)鐵精礦標(biāo)

2、準(zhǔn)物質(zhì)的研制運(yùn)用磁-浮聯(lián)合流程制備樣品，合理的加工手段保證樣品的均勻性和穩(wěn)定性，研制了超級(jí)鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一套。在成分設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮了超級(jí)鐵精礦和煉鋼用礦粉的成分含量，線性范圍寬，布點(diǎn)合理。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中11個(gè)元素或成分進(jìn)行了定值分析，其中TFe含量分別為72.01％、70.88％、70.03％、67.95％、64.95％；二氧化硅含量分別為0.240％、0.539％、0.819％、2.08％、5.44％；其他成分也分別成系列化并且酸不溶物

3、的定值是國(guó)內(nèi)其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所沒有的。運(yùn)用準(zhǔn)確合適的分析方法，并邀請(qǐng)全國(guó)權(quán)威分析測(cè)試機(jī)構(gòu)共同對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值。經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理后，證明此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值準(zhǔn)確，均勻性好，穩(wěn)定性合格。與國(guó)內(nèi)外其他類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備加工，成份設(shè)計(jì)以及定值準(zhǔn)確性上達(dá)到了國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制完全遵照GB/T15000.1-15000.8-94《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》和YB/T082-96《冶金產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范》的要求進(jìn)行的。樣品主要

4、成分的含量范圍適用性好，試樣加工粒度合適，成份的均勻性，定值方法以及標(biāo)準(zhǔn)值的可靠性均達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)樣品的技術(shù)要求，通過半年的穩(wěn)定性跟蹤考察，表明其穩(wěn)定性好，可作為鐵精礦類化學(xué)分析量值傳遞的標(biāo)準(zhǔn)。 第三部分：方法研究(一)間接原子吸收法測(cè)定磷的研究基于在弱酸性介質(zhì)中，PO43-、Pb2+、Cl-發(fā)生如下反應(yīng)，7Pb2++4PO43-+2Cl-+H2O=PbCl2[Pb3(PO4)2]2·H2O。含有PO43-的溶液中，加入過量的Pb2

5、+，在生成PbCl2[Pb3(PO4)2]2·H2O沉淀的反應(yīng)完全后，通過過濾分離，用火焰原子吸收法測(cè)定濾液中剩余的Pb2-離子，并計(jì)算磷的含量，從而建立了火焰原子吸收法間接測(cè)定磷的方法。試驗(yàn)證明，磷含量在0-0.20mg/100mL范圍內(nèi)有良好的線性，經(jīng)計(jì)算其回歸方程為A=0.3038-1.2890×C(mg/100mL)，相關(guān)系數(shù)為0.9997，檢出限為5.9×10-6mg/mL。用離子交換柱分離干擾測(cè)定的Fe3+，F(xiàn)e2+等陽離子

6、，對(duì)不同牌號(hào)的鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.7-4.0％，回收率在98.8％-102.3％之間。對(duì)于高含量的磷可以通過加大鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，調(diào)節(jié)濾液中剩余鉛的量，來準(zhǔn)確測(cè)定之，使磷的測(cè)定范圍加寬。本方法較之于重量法和容量法對(duì)鋼鐵中磷的測(cè)定，大大節(jié)省了時(shí)間；較之于光度法，本方法測(cè)定鋼鐵中高含量的磷準(zhǔn)確度高；方法建立后，可用火焰原子吸收法系統(tǒng)測(cè)定鋼鐵中銅，錳，鎂，鎳，磷等諸多元素；同時(shí)，鉛良好的AAS分析性能，使磷的測(cè)定穩(wěn)定性好，

7、效果令人滿意。 (二)礦石中各元素的聯(lián)合測(cè)定鐵礦石及其加工產(chǎn)品如鐵精礦，赤鐵礦，燒結(jié)礦，球團(tuán)礦多取自自然材料，成份極其復(fù)雜。在生產(chǎn)實(shí)踐中，為了準(zhǔn)確測(cè)定其成分，多采用堿高溫熔融或者先用酸溶解其可溶成份，再回收殘?jiān)姆椒ǎ贡粶y(cè)成分完全進(jìn)入被測(cè)液。這樣，大量的時(shí)間浪費(fèi)在樣品的預(yù)處理過程。本文通過大量實(shí)驗(yàn)，找到了用聯(lián)測(cè)法測(cè)定礦石中SiO2、TiO2、P、Mn含量的方法，減少了樣品的預(yù)處理過程。采用堿熔法處理樣品，用同一母液對(duì)礦石產(chǎn)品中

8、的SiO2、TiO2、P、Mn進(jìn)行了聯(lián)合測(cè)定。控制好測(cè)定的酸度，各元素測(cè)定的線性良好；SiO2測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.7％，TiO2測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.0％，P測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.4％，Mn測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.8％；方法用于不同含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定，方法準(zhǔn)確可靠，精密度高。 (三)銅試劑分離-二安替比林甲烷光度法測(cè)定鋼中痕量鈦用銅試劑分離Fe3+等干擾離子，用二安替比林甲烷光度法準(zhǔn)確測(cè)定了鋼中痕量的鈦。鈦在0-

9、25μg/50mL的范圍內(nèi)線性良好，回歸方程為A=0.04524+0.6721C(μg/mL)，相關(guān)系數(shù)為r=0.9998。用此法測(cè)定不同含量鈦的標(biāo)準(zhǔn)樣品，RSD＜1.8％，回收率在99.36％-102.70％之間。 本論文的主要特點(diǎn)和創(chuàng)新點(diǎn)：1.選取高品位的鐵精礦樣品為原料，運(yùn)用磁-浮聯(lián)合流程和陽離子胺類捕收劑，研制了一套(5種)超級(jí)鐵精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。由全國(guó)8個(gè)權(quán)威分析測(cè)試機(jī)構(gòu)利用經(jīng)典的分析方法和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理方法對(duì)11種元素或成

10、分進(jìn)行定值。實(shí)驗(yàn)證明，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的均勻性和穩(wěn)定性，其定值是準(zhǔn)確的。該研究填補(bǔ)了我國(guó)在該類研究的空白，其成分設(shè)計(jì)、制備方法和定值準(zhǔn)確性均達(dá)到了國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。 2.提出了新的間接原子吸收法測(cè)磷的方法，該方法具有簡(jiǎn)便迅速、線性范圍寬和測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)。 3.提出了堿熔法處理樣品，用同一母液對(duì)鐵礦石中SiO2、TiO2、P、Mn等進(jìn)行聯(lián)合測(cè)定的方法。該方法大大減少了樣品預(yù)處理的時(shí)間，提高了分析效率，在生產(chǎn)實(shí)踐中實(shí)用