3，4-乙撐二氧噻吩（EDOT）的合成與表征.pdf

1、本文選用價(jià)格便宜、酯化率高的氯乙酸為原料，通過酯化、Claisen縮合、O-烷基化、水解和脫羧等六步反應(yīng)合成3，4-乙撐二氧噻吩，并運(yùn)用元素分析、紅外光譜和質(zhì)譜分析對(duì)中間體及產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。結(jié)果表明： 合成氯乙酸乙酯的優(yōu)化工藝條件為：當(dāng)氯乙酸的量為17g(0.2mol)時(shí)，催化劑用量為8％，酸醇摩爾比為1：8，帶水劑苯的用量為30mL，反應(yīng)時(shí)間為5h，酸醇摩爾比對(duì)產(chǎn)率的影響最大。合成硫代二甘酸二乙酯的優(yōu)化工藝條件為：當(dāng)氯乙酸

2、乙酯的量為24.5g(0.2mol)時(shí)，溶劑用量為60mL，原料摩爾比(N<,CICH2COOC2H5>:N<,Na2S·9H2O>)為1：0.7，反應(yīng)時(shí)間為18h，硫化鈉加料時(shí)間為2.0h，溶劑用量對(duì)產(chǎn)率的影響最大。 合成3，4-二羥基噻吩-2,5-二甲酸乙酯的優(yōu)化工藝條件為：當(dāng)硫代二甘酸二乙酯的量為41.2g(0.2mol)時(shí)，金屬鈉用量為0.7mol，原料摩爾比(N<,硫代二甘酸二乙酯>：N<,草酸二乙酯>)為1：1.4，

3、反應(yīng)時(shí)間為3h，溶劑用量為120mL，金屬鈉用量對(duì)產(chǎn)率影響最大。合成3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸乙酯的優(yōu)化工藝條件為：當(dāng)3，4-二羥基噻吩-2,5-二甲酸乙酯的量為26g(0.1mol)時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為7h，原料摩爾比(N<,3,4-二羥基噻吩-2.5-二甲酸乙酯>：N<,1，2-二溴乙烷>)為1：1.1，催化劑四丁基溴化銨的用量為0.3％，溶劑DMF用量為80mL，催化劑四丁基溴化銨的用量對(duì)產(chǎn)率的影響最大。 合成3,

4、4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸的優(yōu)化工藝條件為：當(dāng)3,4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸乙酯14.3g(0.05mol)，水的用量為120 mL時(shí)，氫氧化鉀用量為0.4mol，乙醇用量為40mL，反應(yīng)時(shí)間為10h，氫氧化鉀的用量對(duì)產(chǎn)率的影響最大。 合成3,4-乙撐二氧噻吩的優(yōu)化工藝條件為：當(dāng)3，4-乙烯基二氧噻吩-2,5-二甲酸的量為11.5g(0.05mol)時(shí)，銅粉用量為2.5g，反應(yīng)時(shí)間為5h，喹啉用量為75mL，溶劑