均相沉淀法制備AACHH晶須及其制備條件的研究.pdf

1、采用均相沉淀法,尿素在反應(yīng)過程中作為緩沖劑來調(diào)節(jié)體系中的離子濃度,山梨醇作為反應(yīng)的模板劑,成功的制備出平均長度在10～80μm之間,平均長徑比約為10～20之間的AACHH晶須。
　　為研究AACHH晶須的制備條件,分別進行了不同CO2相對濃度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度及不同模板劑對晶須生長的影響進行研究。研究表明:在CO2相對濃度過低時,生成NASCH晶體,沒有AACHH晶須生成;當(dāng)CO2相對濃度較高,反應(yīng)時間為6小時,山梨醇為模板劑

2、時成功制備出AACHH晶須。AACHH晶須為六方晶系,晶胞參數(shù)為a0=1.3335nm、c0=1.1941nm、Z=16、V=1.8388nm3。因此,本文認為:當(dāng)CO2相對濃度達到一定的范圍時,均相系統(tǒng)中晶須才能開始生長。
　　研究AACHH生長機理時,提出了“均相成核-凸面出芽-模板誘導(dǎo)臺階化線性長大”機理。首先在體系中均相成核,形成無定形球形核;然后尿素的水解和球核表面離子不斷的釋放,使體系中的離子濃度達到了過飽和狀態(tài),在球

3、形核的表面出現(xiàn)了AACHH的生長基元,在球核的凸面出現(xiàn)了“晶芽”;通過臺階化作用形成的奇異面位于球核界面上;最后基元擴散并在扭折處沉淀—晶須沿c軸方向定向生長。這種晶須形成機理與VSL機制和位錯機制不同。
　　高溫效應(yīng)研究表明:煅燒后,AACHH晶須中OH-、NH4+、CO32-的所有振動峰消失,這表明煅燒后有水、氨氣、及二氧化碳等氣體產(chǎn)生。通過TG/DTA曲線圖分析,AACHH在200oC時開始失重,在255oC溫度范圍內(nèi)OH-