金線蓮化學(xué)成分的研究.pdf

1、目的：優(yōu)化加速溶劑萃取法(ASE法)的提取條件，利用正相硅膠、大孔吸附樹(shù)脂、聚酰胺、ODS等填料及結(jié)合制備型高效液相(Preparative HPLC，以下簡(jiǎn)稱PHPLC)及重結(jié)晶等多種分離手段對(duì)金線蓮中的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取部分進(jìn)行分離純化，獲得與齊墩果酸保留時(shí)間基本一致的成分(FAB)及金線蓮中的其他成分，并采用IR、MS、1D-NMR、2D-NMR等波譜方法對(duì)所得化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。
　　方法：⑴利用高效液相色譜法，

2、以FAB的峰面積為提取指標(biāo)，以提取溫度、提取時(shí)間、靜態(tài)循環(huán)萃取次數(shù)及沖洗體積為考察因素，設(shè)計(jì)單因素考察及正交試驗(yàn)方案，確定FAB的提取方法的最佳條件。⑵針對(duì)各個(gè)不同萃取部分，利用正相硅膠、聚酰胺、大孔吸附樹(shù)脂、ODS C18等吸附材料及重結(jié)晶法對(duì)不同組分進(jìn)行反復(fù)的分離純化，最后利用PHPLC對(duì)各組分進(jìn)行進(jìn)一步純化收集。⑶利用IR、MS、1D-NMR、2D-NMR等波譜方法對(duì)所得的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。
　　結(jié)果：①利用加速溶劑萃取法

3、對(duì)金線蓮進(jìn)行提取的最佳方法為以95％乙醇為提取溶劑，在85℃溫度下，靜態(tài)循環(huán)萃取3次，每次8 min，沖洗體積為100%。②經(jīng)利用正相硅膠、大孔吸附樹(shù)脂、聚酰胺、ODS C18等吸附材料及結(jié)合制備型高效液相色譜儀對(duì)金線蓮中的化學(xué)成分進(jìn)行分離純化后，得到21個(gè)化合物，采用IR、MS、1D-NMR、2D-NMR等波譜方法鑒定了其中20個(gè)化合物。經(jīng)鑒定，這20個(gè)化合物分別為(22E,24ξ)-24-isopropenyl-22-dehydro

4、cholesterol、Anoectosterol、豆甾醇(Stigmasterol)、Β-谷甾醇、Hircinol、Moscatin、5,3′-二羥基-3,7,4′-三甲氧基黃酮、 Linoleic acid、8,9-epoxyheptadeca-1,11,14-triene)、香草乙酮、對(duì)羥基苯甲醛、對(duì)羥基苯乙酮、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯、7,3′,4′–三甲氧基-槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷