碳簇氫化物的色譜分離與結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、自從1985年C60被發(fā)現(xiàn)以來，人們一直致力于富勒烯新物種的發(fā)現(xiàn)和表征，以及它們的物理和化學(xué)性質(zhì)在各個領(lǐng)域的應(yīng)用。具有獨立五元環(huán)的富勒烯如C60、C70等已經(jīng)能夠大量合成，而具有相鄰五元環(huán)的非經(jīng)典富勒烯，由于非常不穩(wěn)定，只能以衍生化的形態(tài)合成、分離和表征。 石墨電弧法實現(xiàn)了C60等經(jīng)典富勒烯的宏量合成，苯燃燒法則實現(xiàn)了規(guī)?；a(chǎn)。對于非經(jīng)典富勒烯，如果能夠通過燃燒的方法生產(chǎn)，則也可能實現(xiàn)大量生產(chǎn)。為了探索合成非經(jīng)典富勒烯的途徑，

2、本工作在自制的玻璃燃燒裝置上進行苯氧低壓擴散燃燒實驗，另外還在石墨電弧條件下?lián)饺氩煌康谋竭M行放電，獲得的煙灰提取物。通過Buckyprep-M柱、Buckyprep柱以及5PBB柱進行色譜分離，獲得以下結(jié)果。 從燃燒的產(chǎn)物提純得到了(環(huán)戊[bc]六苯并苯)C26H12、(苯并芘酮)C19H10O的晶體，進行了晶體結(jié)構(gòu)分析。C26H12是含有一個五元環(huán)的多環(huán)芳烴，分子呈C2v對稱，分子通過C-H…π作用堆積。C19H10O是一個

3、多環(huán)芳酮分子，呈C2v對稱結(jié)構(gòu)，分子間通過π-π堆積作用。同時，還對其他一些多環(huán)芳烴(酮)進行了核磁、質(zhì)譜、光譜等表征，并對所得的多環(huán)芳烴(酮)進行了熒光量子產(chǎn)率的測定。從燃燒產(chǎn)物中分離的富勒烯除了C60、C70外，還有經(jīng)典的富勒烯氫化物，如C60H4、C60(C14H10)，以及非經(jīng)典的富勒烯氫化物及其他非經(jīng)典的富勒烯，如C60H8、C64H4等，通過質(zhì)譜、光譜、核磁等，對這些得到的物質(zhì)進行相關(guān)的表征。 電弧的產(chǎn)物主要也是多環(huán)

4、芳烴(酮)和富勒烯，多環(huán)芳烴(酮)基本和燃燒產(chǎn)物相同。電弧產(chǎn)物中的富勒烯，除了發(fā)現(xiàn)在燃燒中含有的C64H4、C60(C14H10)外，我們還發(fā)現(xiàn)了其他C60和C70的富勒烯衍生物，如C60(C7H7)2、C70(C22H16)、C70(C20H14)等。通過質(zhì)譜、光譜、核磁等手段表征，但是，還不能確定其結(jié)構(gòu)是否為非經(jīng)典的富勒烯。 通過比較兩種方法合成富勒烯，我們發(fā)現(xiàn)，燃燒法更加傾向于得到C60的氫化富勒烯，如C60H4、C60H