中成藥和保健品中非法添加化學(xué)成分的檢測(cè)研究.pdf

1、目的:
　　隨著人們生活條件的改善和保健意識(shí)的提高，相對(duì)于西藥毒副作用更小的中成藥和保健品越來(lái)越受到人們的青睞。然而某些不法商家為了牟取暴利，在中成藥和保健品中擅自添加具有一定功能的化學(xué)成分，以達(dá)到追求產(chǎn)品特定功效或改變產(chǎn)品質(zhì)量特征。這些非法添加的行為給公眾健康，醫(yī)藥發(fā)展和社會(huì)穩(wěn)定都帶來(lái)了巨大的危害。為了打擊這些非法添加行為，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布了一系列藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件。然而為了規(guī)避法定檢驗(yàn)，不法商家竟然

2、添加標(biāo)準(zhǔn)之外的藥物，這給監(jiān)管部門帶來(lái)了巨大的挑戰(zhàn)。
　　因此，建立更可靠，更有效率，檢測(cè)成分覆蓋面更廣的檢測(cè)方法對(duì)于打擊非法分子和保證人民的健康安全具有巨大的現(xiàn)實(shí)意義。
　　方法:
　　本研究利用UPLC-Q-TOF/MSE采集了121種中成藥和保健品中常見(jiàn)非法添加的化合物的液相色譜保留時(shí)間和質(zhì)譜特征碎片等信息，并利用UNIFI軟件建立了該121種化合物數(shù)據(jù)庫(kù)。通過(guò)利用建好的化合物數(shù)據(jù)庫(kù)和設(shè)定UNIFI軟件分析參數(shù)，對(duì)

3、大量的中成藥和保健品樣品進(jìn)行了篩查。
　　采用UPLC-Q-TOF聯(lián)用技術(shù)對(duì)止咳平喘類中成藥中非法添加的9種化學(xué)成分進(jìn)行定性篩查，經(jīng)篩查為陽(yáng)性的樣品用HPLC對(duì)止咳平喘中成藥中非法添加的9種化學(xué)成分進(jìn)行含量檢測(cè)。色譜柱采用Kromasil C18(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為乙腈及甲酸銨緩沖液(PH3.65)，梯度洗脫，流速為1.0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為225 nm和280 nm針對(duì)篩查得到的磷酸可待因的陽(yáng)性樣品

4、。
　　以非法添加現(xiàn)象較為嚴(yán)重的壯陽(yáng)類保健品為對(duì)象，分別運(yùn)用三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜和四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)常見(jiàn)的壯陽(yáng)類非法添加的12種化學(xué)成分進(jìn)行碎片離子的采集，并通過(guò)兩臺(tái)儀器得到的共同碎片建立具有一定通用性的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)。同時(shí)利用碎片離子和化合物化學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)系，對(duì)結(jié)構(gòu)類似物的典型片段進(jìn)行總結(jié)和結(jié)構(gòu)裂解推導(dǎo)。此外，依托質(zhì)譜庫(kù)的數(shù)據(jù)信息，建立了對(duì)壯陽(yáng)類保健品快速篩查的方法。
　　結(jié)果:
　　本研究利用UPLC-Q-TOF/M

5、SE結(jié)合UNIFI軟件建立了121種常見(jiàn)的中成藥和保健品中常見(jiàn)非法添加化合物數(shù)據(jù)庫(kù)。利用建立的數(shù)據(jù)庫(kù)和UNIFI軟件篩查出42批陽(yáng)性樣品，經(jīng)與國(guó)家局發(fā)布的檢驗(yàn)方法對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)結(jié)果一致。
　　本研究利用UPLC-Q-TOF技術(shù)在極短的時(shí)間內(nèi)（3 min左右）實(shí)現(xiàn)對(duì)9種常見(jiàn)的止咳平喘中成藥中非法添加化學(xué)成分進(jìn)行分離，并且獲得9種化合物的液相保留時(shí)間和特征碎片離子等信息。經(jīng)篩查得到的1批樣品非法添加了磷酸可待因，通過(guò)HPLC法的測(cè)定

6、得到其含量為0.84 mg/mL。
　　本研究建立了12種壯陽(yáng)類中成藥和保健品常見(jiàn)的非法的化合物的具有一定通用性的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)。此外，本研究建立了對(duì)壯陽(yáng)類樣品快速篩查的方法。運(yùn)用該快速篩查的方法，在極短的時(shí)間內(nèi)（約0.1 min）便可以獲取樣品的質(zhì)譜信息。
　　結(jié)論:
　　本研究利用UPLC-Q-TOF/MSE技術(shù)結(jié)合UNIFI軟件建立了中成藥和保健品中常見(jiàn)非法添加的121種化合物數(shù)據(jù)庫(kù)。利用建立的數(shù)據(jù)庫(kù)和UNIFI軟件

7、可實(shí)現(xiàn)色譜峰提取和分子式確定的自動(dòng)化，大大提高了樣品分析檢驗(yàn)的效率和準(zhǔn)確率。
　　本研究建立的止咳平喘類中成藥和保健品中9種非法添加化學(xué)成分的定性定量檢驗(yàn)方法。增加國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局(CFDA)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的檢測(cè)種類和縮短了分析檢驗(yàn)時(shí)間。
　　本研究建立的具有一定通用性的壯陽(yáng)類化合物的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)，可以通過(guò)質(zhì)譜庫(kù)中包含同類物質(zhì)典型碎片離子對(duì)質(zhì)譜庫(kù)中的化合物或者結(jié)構(gòu)類似物進(jìn)行快速篩查。檢測(cè)人員在無(wú)對(duì)照品的情況下，依然能借助