中成藥及保健品中非甾體抗炎藥物的HPLC檢測(cè)方法研究.pdf

1、非甾體抗炎藥物（NSAIDs）具有抗炎、抗風(fēng)濕、緩解疼痛、退熱和抗凝血等作用，在臨床上廣泛用于骨關(guān)節(jié)炎、風(fēng)濕、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、多種發(fā)熱和各種疼痛癥狀的緩解。全世界大約每天有3000萬人在使用此類藥物，隨著NSAIDs使用的增多，這類藥物的不良反應(yīng)也越來越受到醫(yī)師、藥師和患者關(guān)注。特別是Merck公司于2004年10月宣布主動(dòng)從全球市場(chǎng)撤回年銷售額25億美元的萬絡(luò)（羅非昔布），因?qū)е滦募」Ｈ椭酗L(fēng)，為此默克付出了大約49億美元傷害賠償；最

2、近，F(xiàn)DA認(rèn)為所有NSAIDs均存在潛在的心血管和消化道出血風(fēng)險(xiǎn)，除這兩類風(fēng)險(xiǎn)外，還廣為存在胃腸道不適、肝腎損傷、過敏等不良反應(yīng)。
　　在我國(guó)，患風(fēng)濕類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、骨刺骨痛、骨質(zhì)增生、坐骨神經(jīng)痛、腰肌勞損等疼痛性疾病人群比較多，需要患者一直服用一些緩解癥狀的或者能達(dá)到治愈功效的藥物及保健品，不法人士為了謀取巨額利益，通過非法加入NSAIDs，使療效緩和的中成藥及不具備治療作用的保健品具有了暫時(shí)的速效、高效或特效。由于中成藥及保健品

3、成分復(fù)雜，目前眾多藥品標(biāo)準(zhǔn)及《保健品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》未規(guī)定該類產(chǎn)品進(jìn)行NSAIDs檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)缺失、添加化藥不易被識(shí)別、隱蔽性較強(qiáng)造成這些“藥品及保健品”容易蒙混過關(guān)，逃避了監(jiān)督檢查。因此，有必要建立中成藥及保健品中NSAIDs的快速檢測(cè)方法，以便及時(shí)了解非法添加狀況，有效遏止非法添加行為，從而保護(hù)患者的切身利益。
　　本文建立了固相萃取-二級(jí)管陣列-高效液相色譜（SPE-HPLC-DAD）方法同時(shí)測(cè)定20種NSAIDs。

4、>　　目的：建立SPE-HPLC-DAD法同時(shí)檢測(cè)中成藥及保健品中20種NSAIDs（阿司匹林、對(duì)乙酰氨基酚、水楊酸鈉、安替比林、氨基比林、非那西丁、吡羅昔康、洛索洛芬鈉、舒林酸、酮洛芬、鹽酸羅通定、萘普生、貝諾酯、芬布芬、雙氯芬酸鈉、吲哚美辛、保泰松、布洛芬、尼美舒利和萘丁美酮）的非法添加。方法：應(yīng)用甲醇超聲提取樣品中非甾體抗炎化學(xué)成分，離心，濃縮，過Oasis HLB固相萃取柱，氮?dú)獯蹈珊笥眉状级ㄈ荩肏PLC-DAD進(jìn)行檢測(cè)，色

5、譜柱：Waters Xbridge Shield RP C18（250 mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相A：0.02mol/L乙酸銨水溶液(乙酸調(diào)至 pH5.0)；流動(dòng)相 B：乙腈；梯度洗脫（流動(dòng)相 A、B的體積比變化為：5min之前：90:10；5～18min：90:10→65:35；18～35min：65:35→60:40；35～40min：60:40→40:60;40～48min：40:60）；流速為1.0mL/min；以230

6、nm和280nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)；柱溫30℃；進(jìn)樣量10μL。結(jié)果：本研究建立的 SPE-HPLC-DAD能同時(shí)測(cè)定20種NSAIDs，20個(gè)色譜峰峰形良好，分離度（R）均＞1.5，能夠達(dá)到完全分離。樣品經(jīng)固相萃取后，空白基質(zhì)對(duì)測(cè)定基本無干擾。在0.2～20.0μg/mL范圍內(nèi)線性相關(guān)良好（r＞0.9993，n=6）。20種NSAIDs在3個(gè)添加濃度水平2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的回收率在80.2％～108.5%