中成藥及保健品中非甾體抗炎藥物的HPLC檢測方法研究.pdf

1、非甾體抗炎藥物（NSAIDs）具有抗炎、抗風濕、緩解疼痛、退熱和抗凝血等作用，在臨床上廣泛用于骨關節(jié)炎、風濕、類風濕性關節(jié)炎、多種發(fā)熱和各種疼痛癥狀的緩解。全世界大約每天有3000萬人在使用此類藥物，隨著NSAIDs使用的增多，這類藥物的不良反應也越來越受到醫(yī)師、藥師和患者關注。特別是Merck公司于2004年10月宣布主動從全球市場撤回年銷售額25億美元的萬絡（羅非昔布），因導致心肌梗塞和中風，為此默克付出了大約49億美元傷害賠償；最

2、近，FDA認為所有NSAIDs均存在潛在的心血管和消化道出血風險，除這兩類風險外，還廣為存在胃腸道不適、肝腎損傷、過敏等不良反應。
　　在我國，患風濕類風濕關節(jié)炎、骨刺骨痛、骨質增生、坐骨神經痛、腰肌勞損等疼痛性疾病人群比較多，需要患者一直服用一些緩解癥狀的或者能達到治愈功效的藥物及保健品，不法人士為了謀取巨額利益，通過非法加入NSAIDs，使療效緩和的中成藥及不具備治療作用的保健品具有了暫時的速效、高效或特效。由于中成藥及保健品

3、成分復雜，目前眾多藥品標準及《保健品檢驗與評價技術規(guī)范》未規(guī)定該類產品進行NSAIDs檢測。標準缺失、添加化藥不易被識別、隱蔽性較強造成這些“藥品及保健品”容易蒙混過關，逃避了監(jiān)督檢查。因此，有必要建立中成藥及保健品中NSAIDs的快速檢測方法，以便及時了解非法添加狀況，有效遏止非法添加行為，從而保護患者的切身利益。
　　本文建立了固相萃取-二級管陣列-高效液相色譜（SPE-HPLC-DAD）方法同時測定20種NSAIDs。

4、>　　目的：建立SPE-HPLC-DAD法同時檢測中成藥及保健品中20種NSAIDs（阿司匹林、對乙酰氨基酚、水楊酸鈉、安替比林、氨基比林、非那西丁、吡羅昔康、洛索洛芬鈉、舒林酸、酮洛芬、鹽酸羅通定、萘普生、貝諾酯、芬布芬、雙氯芬酸鈉、吲哚美辛、保泰松、布洛芬、尼美舒利和萘丁美酮）的非法添加。方法：應用甲醇超聲提取樣品中非甾體抗炎化學成分，離心，濃縮，過Oasis HLB固相萃取柱，氮氣吹干后用甲醇定容，利用HPLC-DAD進行檢測，色

5、譜柱：Waters Xbridge Shield RP C18（250 mm×4.6mm，5μm）；流動相A：0.02mol/L乙酸銨水溶液(乙酸調至 pH5.0)；流動相 B：乙腈；梯度洗脫（流動相 A、B的體積比變化為：5min之前：90:10；5～18min：90:10→65:35；18～35min：65:35→60:40；35～40min：60:40→40:60;40～48min：40:60）；流速為1.0mL/min；以230

6、nm和280nm作為檢測波長；柱溫30℃；進樣量10μL。結果：本研究建立的 SPE-HPLC-DAD能同時測定20種NSAIDs，20個色譜峰峰形良好，分離度（R）均＞1.5，能夠達到完全分離。樣品經固相萃取后，空白基質對測定基本無干擾。在0.2～20.0μg/mL范圍內線性相關良好（r＞0.9993，n=6）。20種NSAIDs在3個添加濃度水平2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的回收率在80.2％～108.5%