金銀花有效成分提取技術(shù)研究.pdf

1、金銀花（Lonicera japonica Thunb.）是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，具有清熱解毒、通經(jīng)活絡(luò)、廣譜抗菌抗病毒等功效，目前70％以上的消炎、感冒中成藥中都含有金銀花。隨著對金銀花研究的深入，人們逐漸認(rèn)識(shí)到金銀花渾身都是寶，其用途也越來越廣泛，在醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)、飲料食品產(chǎn)業(yè)、保健品產(chǎn)業(yè)及日用化工產(chǎn)業(yè)都有應(yīng)用。目前，對金銀花有效成分的提取分離及應(yīng)用還沒有進(jìn)入規(guī)?；a(chǎn)階段，因此有必要對其有效成分進(jìn)行提取分離與應(yīng)用，并進(jìn)行深入產(chǎn)業(yè)化研

2、究。為此，根據(jù)技術(shù)的成熟度、投入產(chǎn)出比、工業(yè)化可行性等因素，本研究篩選了揮發(fā)油、活性成分提取工藝進(jìn)行優(yōu)化比較研究。采用共水蒸餾、超臨界萃取、水提醇沉、超聲輔助乙醇提取實(shí)驗(yàn)小試、中試及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜法等多種現(xiàn)代技術(shù)手段，對金銀花有效成分進(jìn)行了提取、工藝優(yōu)化與測定比較分析，獲得最優(yōu)工藝條件和評價(jià)指標(biāo)體系。
　　1.采用共水蒸餾法對金銀花揮發(fā)油進(jìn)行提取，原料使用量250 g，在5L圓底燒瓶中進(jìn)行提取，通過單因素試驗(yàn)和正

3、交試驗(yàn)得到最佳提取工藝為:金銀花粉碎度20目，5％鹽溶液浸泡28 h，料液比1∶10(g∶mL)，提取時(shí)間42 h，揮發(fā)油得率0.171％，產(chǎn)物為淡黃色蠟狀固體，脂臘昧較重;產(chǎn)物經(jīng)過GC-MS分析，檢測到金銀花揮發(fā)油成分79種，其中脂肪酸類成分9種（占69.1％）、脂類成分17種(占16.83％)和烷烴類成分15種（占5.37％）最多，占總成分的91.3％。
　　2.采用超臨界CO2萃取金銀花揮發(fā)油，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)得到最

4、佳萃取工藝為:萃取壓力45 MPa，萃取溫度45℃，靜態(tài)萃取0.5h，動(dòng)態(tài)萃取1h，CO2流量4 L/min，萃取得率2.0687％，產(chǎn)物為淡黃色至淡綠色膏狀物，氣味清香柔和;產(chǎn)物經(jīng)GC-MS分析，檢測到金銀花揮發(fā)油成分57種，其中脂肪酸類13種（占55.59％）、烷烴類11種（占21.66％）和脂類成分11種（占5.13％）最多，占總成分的82.38％。說明優(yōu)化超臨界萃取條件可提高得率。
　　3.采用水提醇沉法提取金銀花活性成分

5、，通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面試驗(yàn)，得到水提醇沉金銀花最佳提取工藝為:料液比1∶30(g∶mL)，提取溫度90℃，提取2次，每次45min，醇沉濃度75％，綠原酸提取率為73.72％。
　　水提醇沉工藝在10L反應(yīng)釜放大階段，加入負(fù)壓提取條件，其余條件同小試，以醇沉液綠原酸和木犀草苷得率為檢測指標(biāo)，獲得最佳工藝為，真空度0.06 MPa左右，提取溫度75℃～77℃，綠原酸提取率達(dá)91.43％，木犀草苷提取率23.12％，經(jīng)噴霧干燥（優(yōu)化

6、噴霧干燥條件進(jìn)風(fēng)溫度87℃，物料流量460ml/h），噴霧干燥產(chǎn)物中綠原酸含量7.765％，木犀草苷含量0.077％。
　　在50 L提取濃縮機(jī)組中試階段，條件同放大階段，綜合考慮活性成分提取率，產(chǎn)物得率和產(chǎn)物指標(biāo)成分含量，選擇真空度0.06 MPa，溫度76℃作為最佳工藝條件，在該條件下，產(chǎn)物得率39.887％，綠原酸提取率88.583％，木犀草苷提取率22.838％，產(chǎn)物綠原酸含量6.418％，木犀草苷含量0.057％;噴霧干

7、燥產(chǎn)物得率22.924％，產(chǎn)物綠原酸含量7.177％，木犀草苷含量0.071％。
　　4.采用超聲輔助乙醇提取金銀花活性成分，實(shí)驗(yàn)小試中，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，確定綠原酸的最佳提取工藝條件:以濃度50％的乙醇作提取溶液，料液比1∶15(g∶mL)，超聲輔助提取溫度為50℃，提取兩次，每次20 min，金銀花綠原酸提取率為88.3％。
　　醇提工藝在50 L提取濃縮機(jī)組放大階段，比較40％、50％、60％、70％四個(gè)乙醇濃

8、度對活性成分的提取效果，得到醇提的最佳工藝為60％乙醇濃度，其余條件同小試，在該條件下，產(chǎn)物得率為32.94％，綠原酸提取率82.097％，木犀草苷提取率72.720％，產(chǎn)物綠原酸含量7.900％，木犀草苷含量0.239％，。
　　5.綜合比較兩種金銀花揮發(fā)油提取工藝，認(rèn)為超臨界萃取工藝優(yōu)于共水蒸餾法，超臨界萃取揮發(fā)油比共水蒸餾得率高12倍，提取完全時(shí)，提取時(shí)間縮短26倍以上，揮發(fā)油提取與分離一步進(jìn)行，操作簡單，節(jié)省能耗，不殘留有