肉桂醛堿性水解-水蒸汽蒸餾耦合制苯甲醛的研究.pdf

1、本文以肉桂醛為原料，開展了堿性水解-水蒸汽蒸餾耦合體系的研究，探索了跟蹤反應(yīng)過程的分析方法，了解了反應(yīng)生成的主要副產(chǎn)物5-苯基-2，4-戊二烯醛（簡(jiǎn)稱PPDA），為肉桂油深加工制備天然苯甲醛提供了基礎(chǔ)。主要研究?jī)?nèi)容和取得結(jié)果有如下幾方面：
　　 （1）研究了肉桂醛堿性水解的反應(yīng)程度、反應(yīng)體系的各生成物的競(jìng)爭(zhēng)性反應(yīng)機(jī)理，結(jié)果表明：肉桂醛在耦合條件下水解的前15 min，相對(duì)于其他產(chǎn)物，PPDA的生成速率最快；15 min以后，反應(yīng)

2、體系趨于平衡。
　　 （2）進(jìn)行了肉桂醛與乙醛生成PPDA的合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了分離純化：100℃下回流反應(yīng)1 h，先間歇蒸餾，再采用柱色譜法——兩根色譜柱串聯(lián)使用一次過柱。得到質(zhì)量百分含量為95.93％的PPDA。
　　 （3）采用紫外-可見分光光度法構(gòu)建了苯甲醛、肉桂醛和PPDA的三組分分析方法，得出了混合體系的定量分析關(guān)系分別為：CPPDA=（A338+0.0389）/0.1740，C肉桂醛=（A303-0

3、.1177 CPPDA）/0.1138，C苯甲醛=（A255-0.0427 C肉桂醛-0.0209 CPPDA）/0.0597。
　　 （4）利用苯甲醛沸點(diǎn)比肉桂醛低的特點(diǎn)，探索了肉桂醛堿性水解-水蒸汽蒸餾耦合制備苯甲醛的方法。跟蹤檢測(cè)了反應(yīng)溫度在40、45、50、55和60℃，反應(yīng)液初始濃度小于1.43×10-3 g×mL-1的條件下肉桂醛的水解反應(yīng)，進(jìn)行了水解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。結(jié)果表明，反應(yīng)呈表觀一級(jí)反應(yīng)。40、45、50、5