反乳液沉淀反應(yīng)中晶體生長的可視化研究.pdf

1、利用一種可視化的顯微攝像技術(shù)，分別研究了宏觀和微觀下反乳液沉淀反應(yīng)中晶體生長的情況。選取氯化高鐵/氨水、硫酸銅/氨水、硝酸氧鋯/氨水和硝酸銀/氯化鈉四種反應(yīng)體系，分別在燒杯和透明的微毛細(xì)管中制備出反乳液沉淀反應(yīng)體系進行實驗，觀察到了不同的晶體生長現(xiàn)象。 在燒杯中配制出適當(dāng)組成的反相乳液，通過混合兩種增溶有不同反應(yīng)物的反乳液進行沉淀反應(yīng)，利用顯微鏡直接觀察反應(yīng)生成的沉淀物質(zhì)在乳液中的存在形式以及形貌。 在自制的透明的微毛細(xì)

2、管中充滿油相，制備出兩種W/O型反相乳液，利用油膜將兩種含有不同反應(yīng)物的水滴隔開，保持其在不發(fā)生碰撞的前提下進行沉淀反應(yīng)，實時直觀地觀察沉淀反應(yīng)的進行以及沉淀晶體生成的地點和生長的情況。 沉淀反應(yīng)發(fā)生的可能路線有兩種：一是反應(yīng)物通過中間相的擴散來發(fā)生反應(yīng)，生成對應(yīng)的沉淀顆粒；二是由兩種乳液顆粒間的聚并來引發(fā)。由于在微毛細(xì)管中我們在保持液滴不發(fā)生聚并的情況下成功觀察到了沉淀晶體的生成，可知反乳液沉淀反應(yīng)主要是由一種反應(yīng)物通過油膜遷

3、移到另一種反應(yīng)物液滴表面引發(fā)的。通過對比兩種實驗方式下的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)可視為微反應(yīng)器的水相液滴在反應(yīng)中起到地基作用，在不發(fā)生聚并的情況下，沉淀晶體總是生成于某一種確定的反應(yīng)物液滴表面。傳統(tǒng)上認(rèn)為作為微反應(yīng)器的液滴能夠在空間上限制沉淀晶體的生長，從而使得反乳液沉淀法所制備的粉體粒徑分布較窄，形貌較規(guī)則。本研究表明，在某些情況下，沉淀晶體并沒有被限制在微反應(yīng)器內(nèi)部生長，即微反應(yīng)器無法在空間上限制沉淀晶體的生長，生成的沉淀晶體會有各種不規(guī)則的形貌