L-氨基酸席夫堿及其配合物的合成及結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、席夫堿類化合物是通過利用含有羰基的醛或酮類化合物與含有-NH2的胺類化合物通過發(fā)生縮水反應(yīng)而形成的。此類化合物通常含有O、N等給體原子,容易與金屬離子形成的配合物因其多樣的結(jié)構(gòu)和廣泛的用途越來越受到人們的關(guān)注。
　　 本文報道了一種L-氨基酸席夫堿的固相合成方法,合成中不使用任何有機(jī)溶劑。具有反應(yīng)時間短、產(chǎn)品純度好、收率高等優(yōu)點(diǎn)。采用固相合成法共合成了5種L-氨基酸水楊醛席夫堿,并以所合成的5種席夫堿為配體合成了20種金屬配合物

2、。對形成的L-氨基酸席夫堿配體及其配合物的組成、結(jié)構(gòu)和配位方式進(jìn)行了詳細(xì)表征。具體研究內(nèi)容結(jié)果如下:
　　 1.L-丙氨酸(L—Ala)、L-亮氨酸(L-Leu)、L-苯甘氨酸(L-Phg)、L-苯丙氨酸(L—Phe)、L-纈氨酸(L-Val)分別與水楊醛發(fā)生縮合反應(yīng)制得5種L-氨基酸席夫堿配體,產(chǎn)率均在90％以上。通過元素分析、紫外光譜分析、紅外光譜分析、核磁共振波譜、質(zhì)譜分析等手段對形成的五種L-酸席夫堿配體的組成進(jìn)行表征。

3、
　　 2.合成的5種L-氨基酸席夫堿配體分別與過渡金屬Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)醋酸鹽進(jìn)行反應(yīng),制得了20種L-氨基酸席夫堿金屬配合物,通過應(yīng)用紅外光譜、核磁共振波譜、紫外光譜、液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用等表征手段對形成的L-氨基酸金屬配合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 3.成功得到了以N-β-羥苯亞甲基-L-苯丙氨酸鉀(Phe-Sal)與過渡金屬鎳形成配合物的晶體Phe-Sal-Ni。此晶體屬單斜晶系,P21