球形硅膠的制備和孔結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、硅膠作為色譜分離科學(xué)中最常使用的柱填料，其表面的孔結(jié)構(gòu)對色譜分離性能起決定作用，所以制備出粒度均勻、孔徑分布窄的球形硅膠并研究其孔結(jié)構(gòu)具有重要意義。本文利用聚合誘導(dǎo)膠體凝聚(PICA)法以四乙氧基硅烷為原料先制備出二氧化硅水溶膠，通過在酸性條件下加入尿素和甲醛的脲醛縮聚反應(yīng)制備出單分散脲醛/SiO<,2>復(fù)合微球?qū)⒌玫降膹?fù)合微球，再經(jīng)過脫水、干燥、燒結(jié)等步驟后制得目標(biāo)產(chǎn)物-多孔硅球。實(shí)驗(yàn)中，討論了不同條件對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，并找出最佳反應(yīng)

2、條件。同時，對不同規(guī)格的成品硅膠進(jìn)行了包埋聚合，用掃描電鏡觀察其孔結(jié)構(gòu)并測得其孔徑的大小，又將此法與BET法、壓汞法等傳統(tǒng)方法測得的結(jié)果進(jìn)行了比較。主要工作如下： 一方面在以四乙氧基硅烷為原料制備的二氧化硅水溶膠中，通過尿素和甲醛在酸性條件下的縮聚反應(yīng)，用聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法制備出單分散脲醛/SiO<,2>復(fù)合微球。通過掃描電鏡(SEM)研究了各種反應(yīng)條件如甲醛/尿素配比N、pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等對脲醛/SiO<,2>復(fù)合微

3、球顆粒大小和形貌的影響。結(jié)果顯示：當(dāng)pH=1.5～2.5，N=1～3，溫度在15℃左右，聚合時間為10～20h，可重復(fù)獲得平均粒徑約為5μm的單分散復(fù)合微球。 另一方面以環(huán)氧樹脂Epon 812為原料，配制包埋液A、B，并在不同溫度下研究了不同比例的A、B液對樣品包埋效果的影響。實(shí)驗(yàn)證明：包埋液配比中A液與B液的比例根據(jù)溫度的不同而變動，通常春天(15℃)使用A/B=1/4，夏天(25℃)使用A/B=1/8左右是比較適合的。但是

4、具體比例還要在實(shí)際操作中視包埋樣品情況而定，一般地A液多則軟，B液多則硬。在最佳包埋液配比及相應(yīng)溫度下對樣品硅膠kromsil C-18和大孔硅膠進(jìn)行包埋、切片，然后用掃描電鏡觀察其孔結(jié)構(gòu)并進(jìn)行了比較，測得了它們的孔徑大小。結(jié)果表明：電子顯微鏡研究的硅膠填料的孔徑與BET方法測得的結(jié)果基本一致，同時得到大量有價值的圖片信息，進(jìn)一步通過實(shí)驗(yàn)實(shí)例證明了電子顯微鏡方法的優(yōu)越性?？梢?，電鏡方法測量填料的孔徑是完全可行的，是對傳統(tǒng)BET法、壓汞法