青翹的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及合理采收期初步研究.pdf

1、連翹為木犀科植物連翹Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl的干燥果實，是一味常用中藥。秋季果實初熟尚帶綠色時采收，除去雜質(zhì)，蒸熟，曬干，習(xí)稱“青翹”;果實熟透時采收，曬干，除去雜質(zhì)，習(xí)稱“老翹”。目前，《中國藥典》僅有連翹的標(biāo)準(zhǔn)，沒有單獨明確的青翹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，導(dǎo)致了青翹飲片標(biāo)準(zhǔn)控制水平較低，產(chǎn)品質(zhì)量無法保障。同時，由于青翹的采收期不規(guī)范，再加上海拔高度、光照和花柱柱型的影響，直接影響了青翹藥材內(nèi)在質(zhì)量的穩(wěn)定，為了進(jìn)一步

2、控制青翹品質(zhì)，保障中成藥的質(zhì)量安全有效，建立全面可控的青翹（太行）藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范合理的采收期勢在必行。
　　 本研究運用現(xiàn)代手段，結(jié)合青翹臨床應(yīng)用，對青翹的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和合理的采收期等做了初步研究。
　　 1.青翹（太行）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
　　 在2010版《中國藥典》和1987年版《山西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》基礎(chǔ)之上，從鑒別、檢查和浸出物、含量測定、指紋圖譜共分四個章節(jié)對山西省太行山區(qū)青翹的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了進(jìn)一步的改進(jìn)和研究

3、，主要內(nèi)容為:
　　 1.1鑒別
　　 該項下包括性狀鑒別、顯微鑒別和薄層鑒別。性狀鑒別在參考原標(biāo)準(zhǔn)并根據(jù)實驗用藥材的實際性狀，依據(jù)《山西省中藥材、中藥飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究技術(shù)要求總則》對青翹（太行）藥材性狀進(jìn)行了描述;顯微鑒別采用石蠟切片法，給出了青翹（太行）的果實橫切面、種子的顯微描述;薄層鑒別確定了同時鑒別連翹酯苷A和連翹苷的實驗方法，并按照《中國藥典》2010版一部所附“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則”進(jìn)行專屬性、

4、重現(xiàn)性和耐用性研究，建立了專屬性強的青翹（太行）薄層鑒別方法。
　　 1.2檢查和浸出物
　　 檢查包括了雜質(zhì)、水分和總灰分的檢查。雜質(zhì)檢查按照2010版《中國藥典》附錄ⅨA項下方法，修訂青翹（太行）的雜質(zhì)含量為不得超過2.0％;水分檢查按照2010版《中國藥典》附錄ⅨH項下第二法即甲苯法，修訂青翹（太行）的水分含量為不得超過4.8％;總灰分檢查按照2010版《中國藥典》附錄ⅨK項下方法，修訂青翹（太行）的總灰分含量為不

5、得超過4.0％;浸出物按照2010版《中國藥典》附錄XA項下方法即醇溶性浸出物測定法中的冷浸法測定，修訂青翹（太行）的浸出物含量為不少于30.0％。
　　 1.3指紋圖譜
　　 為了從“整體性”的全局概念來控制太行青翹的質(zhì)量，本課題提出了在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中加設(shè)青翹（太行）指紋圖譜這一項。采用甲醇—0.3％醋酸水溶液梯度洗脫程序，并按照《中國藥典》2010版一部所附“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則”進(jìn)行專屬性、重現(xiàn)性和耐用性研

6、究驗證，依據(jù)國家藥品監(jiān)督管理局頒布的《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求》和《國家藥典委員會印發(fā)的中藥注射劑指紋圖譜實驗研究技術(shù)指南》，利用“中藥指紋圖譜計算機輔助相似度軟件”，經(jīng)過數(shù)據(jù)導(dǎo)入，峰點校正和數(shù)據(jù)匹配，以中位數(shù)法建立對照指紋圖譜，修訂了青翹（太行）的指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)，即供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。
　　 1.4含量測定
　　 在含量測定中，本課題建立了“一測多評”，同時測量連翹酯苷A和連翹苷

7、的方法，并按照《中國藥典》2010版一部所附“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則”進(jìn)行專屬性、重現(xiàn)性和耐用性研究，建立起了青翹含量測定新方法，同時對11批藥材進(jìn)行了含量測定，制訂出了青翹（太行）指標(biāo)成分含量標(biāo)準(zhǔn)，即連翹苷的含量不得少于0.23％，連翹酯苷A的含量不得少于4.40％。
　　 2.化學(xué)成分的動態(tài)積累
　　 采集不同生長時期的連翹藥材，通過對不同生長期連翹的主要的化學(xué)成分峰面積、指紋圖譜總峰數(shù)和相似度的比較分析，

8、以及百粒干果重量和抗菌效果分析，初步確定了青翹的最佳采收期應(yīng)在9月上旬。
　　 3.不同地理位置連翹的質(zhì)量評價
　　 采集同一地區(qū)、不同生長環(huán)境（不同海拔高度和陽坡陰坡）的連翹藥材，通過對不同生長期連翹的主要的化學(xué)成分峰面積、指紋圖譜總峰數(shù)和相似度的比較分析，以及百粒干果重量和抗菌效果分析，從分析結(jié)果可以看出，陽坡的連翹品質(zhì)要優(yōu)于陰坡，且隨著海拔的增高，連翹的成熟期逐漸推遲。
　　 4.不同花柱類型對連翹質(zhì)量影響