麻杏石甘煮散和銀翹煮散制劑工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：以主要有效成分含量為考核指標(biāo)，研究麻杏石甘煮散和銀翹煮散制備工藝和煎煮工藝，最終確定這兩個(gè)煮散的最優(yōu)臨床推薦劑量。
　　方法：
　　一、對(duì)處方前文獻(xiàn)進(jìn)行研究
　　查閱2010版中國(guó)藥典一部、《傷寒論》等文獻(xiàn)資料，分別對(duì)麻杏石甘湯和煮散、銀翹湯和煮散等文獻(xiàn)中的有效成分進(jìn)行文獻(xiàn)調(diào)查研究。
　　二、建立兩煮散中主要有效成分的含量測(cè)定方法
　　采用HPLC法分別建立麻杏石甘煮散、銀翹煮散中的主要有效成分含量測(cè)

2、定方法以及進(jìn)行含量測(cè)定研究。
　　三、對(duì)兩煮散制備工藝及煎煮工藝進(jìn)行優(yōu)化研究
　　以兩煮散中主要有效成分的含量為考察指標(biāo)，采用單因素法及正交試驗(yàn)多因素法，對(duì)兩煮散制備工藝及煎煮工藝進(jìn)行優(yōu)化研究。
　　以臨床效果驗(yàn)證優(yōu)化工藝。
　　四、兩煮散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究，起草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案
　　從形狀，粒徑，水分，鑒別以及主要有效成分定量控制等方面，對(duì)兩煮散質(zhì)量進(jìn)行研究，分別起草麻杏石甘煮散和銀翹煮散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。

3、　　結(jié)果：
　　一、處方前文獻(xiàn)進(jìn)行研究結(jié)果
　　確定麻杏石甘煮散的主要有效成分是鹽酸麻黃堿和苦杏仁苷；確定銀翹煮散的主要有效成分是連翹苷、牛蒡子苷和綠原酸。
　　二、建立了兩煮散主要有效成分含量測(cè)定方法
　　麻杏石甘煮散主要有效成分含量測(cè)定方法為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇：乙腈：0.1%磷酸（0.04%三乙胺，0.02%二正丁胺）（1:1:8）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，進(jìn)樣量為3mL。理論塔板

4、數(shù)按鹽酸麻黃堿和苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)分別不低于3000和7000；
　　銀翹煮散主要有效成分含量測(cè)定方法為：銀翹散中連翹苷和牛蒡子苷：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（32:68）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm，進(jìn)樣量為10μL。理論塔板數(shù)按連翹苷和牛蒡子苷峰計(jì)算應(yīng)分別不低于3000和1500；綠原酸：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm，進(jìn)樣量為5μL。理論塔

5、板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。
　　三、優(yōu)化了兩煮散制備工藝及煎煮工藝
　　兩煮散制備工藝：粉碎，過40目篩，分裝。
　　麻杏石甘煮散煎煮工藝：取相當(dāng)于原湯劑的1/2劑量的麻杏石甘煮散，加15倍量水，提取2次，每次沸騰2min，100目濾布過濾，合并濾液，濃縮至50mL。
　　銀翹煮散煎煮工藝：取相當(dāng)于原湯劑的1/3劑量的麻杏石甘煮散，加15倍量水，提取2次，每次沸騰2min，100目濾布過濾，合并濾液，濃

6、縮至50mL。
　　通過臨床驗(yàn)證，麻杏石甘煮散的臨床推薦劑量為原湯劑的1/2;銀翹煮散的臨床推薦劑量為原湯劑的1/3。
　　四、起草了兩煮散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
　　麻杏石甘煮散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案：本品為淡黃色藥粉，有清香氣味，分散均勻，無聚團(tuán)，無肉眼可見外來雜質(zhì),能過40目篩藥粉總量不少于95%，水分含量不超過9%，主要有效成分含量穩(wěn)定，鹽酸麻黃堿和苦杏仁苷含量應(yīng)為分別在44.33~54.19mg和114.76~140.27mg范圍內(nèi)

7、，19.5g/袋。
　　銀翹煮散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案：本品為淡黃綠色藥粉，有特殊氣味，分散均勻，無聚團(tuán)，無肉眼可見外來雜質(zhì),能過40目篩藥粉總量不少于95%，水分含量不超過9%，主要有效成分含量穩(wěn)定，連翹苷、牛蒡子苷和綠原酸含量應(yīng)分別在15.71~19.21mg、110.93~135.59mg和61.49~75.15mg范圍內(nèi)，22.0g/袋。
　　結(jié)論：本課題研究的兩煮散制備工藝簡(jiǎn)單可行，建立的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案能很好地控制兩煮散的質(zhì)量