磷酸銀、二硫化鉬及其復(fù)合材料的制備與性質(zhì)研究.pdf

1、近年來(lái)，半導(dǎo)體光催化劑在太陽(yáng)光下催化降解有機(jī)污染物是一種比較環(huán)保、高效的治理廢水污染方法。光催化領(lǐng)域現(xiàn)階段主要的研究方向是開(kāi)發(fā)與應(yīng)用新型高效的可見(jiàn)光光催化材料。本論文旨在研究新型可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化劑——Ag/Ag3PO4、MoS2/Ag3PO4和MoS2。從對(duì)光催化劑的改性和合成方法上入手，制備了一系列性質(zhì)優(yōu)良且形貌規(guī)整的微納米材料。探討了反應(yīng)物的種類(lèi)、反應(yīng)物濃度、原料配比、反應(yīng)液的pH值等因素對(duì)樣品結(jié)構(gòu)、形貌和性質(zhì)的影響，并提出了一些

2、樣品形貌可能的生長(zhǎng)過(guò)程及光催化作用機(jī)理。
　　論文的主要內(nèi)容如下:
　　1、Ag/Ag3PO4復(fù)合光催化劑的制備及光催化性質(zhì)研究
　　室溫條件下，通過(guò)簡(jiǎn)單的化學(xué)沉淀法及隨后的光照還原制備了具有球狀、多面體狀和立方體狀的Ag/Ag3PO4復(fù)合物。借助各種表征手段對(duì)樣品進(jìn)行分析表征。重點(diǎn)探討了三種形貌Ag/Ag3PO4的形成機(jī)理，發(fā)現(xiàn)不同的生長(zhǎng)過(guò)程可能與前驅(qū)液中Ag+的濃度、PO43-的濃度、晶體的成核速度以及溶液的pH有

3、關(guān)。光催化降解RhB染料，與Ag3PO4相比，復(fù)合物的光催化活性得到了提高。其中，立方體狀A(yù)g/Ag3PO4的光催化活性最高，7min內(nèi)就可以將RhB降解徹底完全，球狀和多面體狀A(yù)g/Ag3PO4完全降解RhB分別需要14min和70min，通過(guò)光譜分析可知，可能是由于立方體狀的Ag/Ag3PO4有比較大的可見(jiàn)光吸收范圍和比較低的電子空穴復(fù)合率。最后，通過(guò)研究光催化機(jī)理發(fā)現(xiàn)，光催化劑表面上的Ag0粒子能夠有利于光生電子-空穴對(duì)的分離，改

4、善了純Ag3PO4容易光腐蝕的特性。
　　2、MoS2/Ag3PO4復(fù)合物的制備及光催化性質(zhì)研究
　　采用一步水熱法制備MoS2，將合成的花狀MoS2納米片通過(guò)化學(xué)沉淀法對(duì)Ag3PO4進(jìn)行修飾，改變MoS2的量，制備出五組不同比例MoS2/Ag3PO4（5wt％，7.5wt％，10wt％，12.5wt％，15wt％）復(fù)合物。通過(guò)各種表征手段對(duì)樣品的物相結(jié)構(gòu)、形貌及元素組成分析表征。再由紫外可見(jiàn)漫反射(UV-vis DRS)和

5、熒光光譜(PL)進(jìn)一步研究MoS2的修飾對(duì)Ag3PO4光催化性質(zhì)的影響。研究了不同比例的MoS2/Ag3PO4復(fù)合物作為光催化劑的活性。最終確定了10wt％MoS2/Ag3PO4光催化活性最好，對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率在5min內(nèi)就已達(dá)到100％。探討光催化機(jī)理發(fā)現(xiàn)MoS2可以作為很好的電子接受體，Ag3PO4導(dǎo)帶上的電子會(huì)不斷地轉(zhuǎn)移到層狀的MoS2上，有效的阻止Ag3PO4的電子與空穴復(fù)合，因此，Ag3PO4的光催化性質(zhì)和穩(wěn)定性得到提高。循

6、環(huán)實(shí)驗(yàn)也顯示，光催化劑MoS2/Ag3PO4使用3次后依然可以達(dá)到85％的降解率。
　　3、MoS2的控制合成及光催化性質(zhì)研究
　　通過(guò)模板法成功制備了具有納米層狀中空結(jié)構(gòu)的MoS2微球和微立方盒子。先采用化學(xué)沉淀法，在50℃水浴條件下制備模板MnCO3。改變MnSO4與NaHCO3的物料配比（1∶1、1∶5、1∶10和1∶15），MnCO3的形貌發(fā)生了由大小不一的小立方塊和齒球狀到大小均勻的齒球狀演變。有趣的是，向體系中加

7、入Na2SO4，改變MnSO4、Na2SO4與NaHCO3的物料配比(1∶1∶1、1∶5∶5、1∶10∶10和1∶15∶15)，MnCO3模板由小立方體堆積的不規(guī)則球狀演變成立方塊狀。通過(guò)探討這些模板的生長(zhǎng)過(guò)程，最終確定了由大小均勻的齒球狀和立方塊狀作為前驅(qū)模板，以L(fǎng)-半胱氨酸為硫源，水熱法制備了MnCO3/MnS/MoS2中間復(fù)合物，最后酸洗選擇性除去MnCO3和MnS得到中空結(jié)構(gòu)的MoS2微球和微立方盒子。通過(guò)各種表征手段對(duì)以上三步