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1、喹啉酸是合成農(nóng)藥、醫(yī)藥、顏料和染料中間體的重要化工原料,可用來(lái)合成對(duì)氟苯乙醚、莫西沙星、咪唑酮類除草劑及喹諾酮類抗生素等。以喹啉酸為原料合成的咪唑酮類除草劑高效低毒,有快速取代傳統(tǒng)產(chǎn)品的趨勢(shì),近年來(lái)在國(guó)際上受到重視。目前喹啉酸的合成方法有傳統(tǒng)的化學(xué)氧化法和直接電化學(xué)氧化法。與傳統(tǒng)的化學(xué)氧化法相比,電化學(xué)氧化法具有產(chǎn)品質(zhì)量好、成本低、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),受到很多學(xué)者的青睞。本文以喹啉為原料,進(jìn)行了直接電化學(xué)氧化合成喹啉酸過(guò)程的反應(yīng)液分析、陽(yáng)極材
2、料電催化性能測(cè)定、工藝條件優(yōu)化等研究,具有一定的基礎(chǔ)理論價(jià)值和較好的工業(yè)應(yīng)用前景。
電化學(xué)氧化喹啉合成喹啉酸的反應(yīng)液中含有目標(biāo)產(chǎn)物喹啉酸、副產(chǎn)物草酸、未反應(yīng)原料喹啉及硫酸等物質(zhì),其中喹啉酸和喹啉的同時(shí)分析方法尚未見(jiàn)報(bào)道。本文采用高效液相色譜法,建立了一種可同時(shí)對(duì)電合成反應(yīng)液中喹啉、喹啉酸等物質(zhì)進(jìn)行定量分析的新方法。
陽(yáng)極既是電合成喹啉酸過(guò)程的催化劑,又是電化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行的場(chǎng)所。本文針對(duì)喹啉直接電氧化合成喹啉酸體系的特點(diǎn)
3、,測(cè)定了Ti/PbO2、Pb/PbO2、Ti/IrO2、光滑Pt四種陽(yáng)極的穩(wěn)態(tài)極化曲線,實(shí)驗(yàn)表明Ti/PbO2具有優(yōu)良的電催化活性和耐腐蝕性,是電合成喹啉酸反應(yīng)比較理想的陽(yáng)極。此外,還測(cè)定了不同溫度下Ti/PbO2的穩(wěn)態(tài)極化曲線,計(jì)算了其動(dòng)力學(xué)參數(shù)及表觀活化能。
采用板框式電解槽,Nafion427全氟磺酸陽(yáng)離子交換膜,Ti/PbO2陽(yáng)極,Pb陰極,在陰極液硫酸濃度20%、流量8L·min-1和極間距5mm的條件下,運(yùn)用正交實(shí)
4、驗(yàn)設(shè)計(jì)和較精細(xì)的單因素實(shí)驗(yàn)得到喹啉直接電氧化合成喹啉酸的較佳工藝條件為:通電量為1.1倍的理論電量,電流密度239A·m-2;電解溫度60℃;陽(yáng)極液硫酸濃度60%;陽(yáng)極液中喹啉采用分批加料方式,加入的喹啉總濃度為6%。在該工藝條件下的四次重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明平均電流效率可達(dá)69%以上,喹啉酸的電化學(xué)收率達(dá)76%以上。此外,采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了成鹽溫度、成鹽時(shí)間、無(wú)水硫酸銅用量、堿化溫度、堿化時(shí)間等因素對(duì)后處理工藝的影響,在優(yōu)化的工藝條件下,
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