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1、由于非體積效應(yīng)的存在,以單分散非聚電解質(zhì)為標(biāo)樣建立的凝膠滲透色譜測(cè)定聚電解質(zhì)的分子量及分布的方法存在誤差,為了解決這一問題,本文通過一系列方法制備了凝膠滲透色譜用聚甲基丙烯酸標(biāo)樣,研究工作具體包括以下幾點(diǎn):
(1)提出了一種酯類水解的方法,結(jié)果表明,將聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)標(biāo)樣配成10%的1,4-二氧六環(huán)溶液,在氮?dú)夥毡Wo(hù)下,加入KOH甲醇溶液回流水解24小時(shí),蒸干溶劑后繼續(xù)在1mol/L NaOH水溶液中回流水解2
2、4小時(shí),其水解率接近99%。
(2)以甲苯為良溶劑,石油醚為沉淀劑,通過等溫沉淀分級(jí)將PMMA粗產(chǎn)品分級(jí)成6個(gè)窄分布的標(biāo)樣,所得PMMA標(biāo)樣分子量分布均勻,分級(jí)效率較好。將自制PMMA標(biāo)樣逐個(gè)水解為聚甲基丙烯酸(PMAA)標(biāo)樣,GPC分析顯示自制PMAA標(biāo)樣峰形對(duì)稱,分散系數(shù)小,分子量分布均勻,適用于PMAA及其衍生物類分子量的測(cè)定。
(3)以甲醇為良溶劑,乙醚為沉淀劑,通過等溫沉淀分級(jí)將PMAA粗產(chǎn)品分級(jí)成
3、5個(gè)窄分布的標(biāo)樣,隨后利用二氯亞砜先酰氯化再醇解的方法,將自制窄分布PMAA酯化為PMMA,由PMMA標(biāo)樣分子量計(jì)算自制PMAA標(biāo)樣分子量及分布,用烏氏粘度計(jì)對(duì)粘均分子量的計(jì)算值進(jìn)行檢驗(yàn),兩者的相對(duì)誤差不超過10%。GPC分析顯示自制PMAA及PMMA標(biāo)樣峰形對(duì)稱,峰窄,且分子量分布均勻。
(4)研究發(fā)現(xiàn),聚丙烯酸(PAA)與PMAA測(cè)定四種不同類型聚羧酸減水劑的分子量及分布的結(jié)果誤差基本小于20%,但非電解質(zhì)標(biāo)樣聚乙二醇
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