聚甲基丙烯酸縮水甘油酯整體柱的制備及其拓展應(yīng)用.pdf

1、整體柱，是近幾年迅猛發(fā)展的一種新型色譜填料。其與傳統(tǒng)的填充柱相比，具有制備過程簡單、制備成本低、分辨率高、穩(wěn)定性好、傳質(zhì)速度快等優(yōu)點(diǎn)，是色譜領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。目前，對于整體柱的研究雖已取得不錯(cuò)的進(jìn)展，但是距離技術(shù)完善還相差甚遠(yuǎn)，如何拓展其在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用還需深入研究。
　　本文以甲基丙烯酸縮水甘油酯為功能單體(GMA)、甲苯/十二醇為致孔劑、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑(EDMA)、偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑，通過原位聚合

2、法制備了聚甲基丙烯酸縮水甘油酯整體柱(poly(GMA-co-EDMA))。采用單因素變量法，考察了致孔劑等因素對整體柱柱性能的影響，并對其進(jìn)行優(yōu)化，制備得到成型好、柱效高、滲透性好的有機(jī)聚合物整體柱。同時(shí)，選取六組不同物質(zhì)對在整體柱上進(jìn)行分析，最終使六組混合物均達(dá)到基線分離，且分離度大于1.5，說明自制的有機(jī)聚合物整體柱適用于小分子混合物的分離分析。
　　此外，在poly(GMA-co-EDMA)整體柱基礎(chǔ)上，以二乙胺(DEAE

3、)為修飾試劑，制備了poly(GMA-EDMA-DEAE)弱陰離子交換整體柱，探究其流體動(dòng)力學(xué)性能，考察了緩沖鹽pH、溫度、緩沖鹽濃度、牛血清白蛋白濃度對自制的弱陰離子交換整體柱動(dòng)態(tài)吸附牛血清白蛋白的影響。同時(shí)，采用吸附了牛血清白蛋白的生物大分子親和整體柱對D，L-色氨酸進(jìn)行手性拆分，結(jié)果顯示D，L-色氨酸達(dá)到完全分離，分離度為1.59，說明自制的生物大分子親和整體柱對于手性藥物具有良好的拆分能力。該論文通過對聚甲基丙烯酸縮水甘油酯整體