新型溶膠凝膠固相微萃取涂層纖維的制備及應用研究.pdf

1、固相微萃取(SPME)作為一種新型樣品前處理技術，具有操作簡單便捷、選擇性強、無需溶劑、適用范圍廣等特點。該技術易于與氣相色譜(GC)、質(zhì)譜(MS)、高效液相色譜(HPLC)等分析儀器聯(lián)用，實現(xiàn)對目標物的快速分析與測定。但是，目前商品化的SPME纖維價格昂貴、易折斷等缺點限制了其普遍使用。因此發(fā)展新型的萃取纖維成為這一領域的研究熱點。
　　文章第一部分主要對SPME技術的核心部分—纖維涂層的研究進展進行了評述。對萃取過程、萃取模式

2、、涂層的選擇原則等進行了概述。詳細介紹了近年來幾種新型SPME材料的特點與應用，常見SPME涂層制備技術的進展情況。
　　文章第二部分采用溶膠凝膠方法將新型萃取材料金屬有機骨架化合物均勻地涂層于不銹鋼絲表面，制備了聚二甲基硅氧烷/金屬有機骨架化合物固相微萃取纖維。利用固相微萃取/氣相色譜質(zhì)譜相結合的技術，建立了水樣中5種多環(huán)芳烴（萘、聯(lián)苯、苊、芴和菲）的痕量測定方法。實驗對影響萃取效率的因素諸如萃取溫度、萃取時間、加鹽量、樣品體積

3、、解吸條件等進行了系統(tǒng)的優(yōu)化。在最佳萃取條件下，5種多環(huán)芳烴的線性范圍分別為0.01～2.0μg/L，線性相關系數(shù)(r)分別為0.9940～0.9986。水樣中方法的檢出限(LODs)低于4.0 ng/L，本方法的加標回收率為78.2％～110.3％。單根纖維間及不同纖維間的相對標準偏差分別低于9.3％和13.8％。
　　文章第三部分按照溶膠凝膠法制備聚二甲基硅氧烷/石墨烯復合物涂層不銹鋼SPME纖維，并用掃描電鏡對其結構進行表征

4、。將自制的涂層纖維以頂空固相微萃取的方式與氣相色譜聯(lián)用測定水樣中5種鹵代芳烴（氯苯、溴苯、1，3-二氯苯、1，2-二氯苯和1，2，4-三氯苯）。在最佳萃取條件下，氯苯、溴苯、1，3-二氯苯和1，2-二氯苯在2.5～500.0μg/L之間，以及1，2，4-三氯苯在2.5～800.0μg/L范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性，線性相關系數(shù)在0.9962～0.9980之間;方法的檢出限在0.5～1.0μg/L（信噪比S/N=3）之間。在實際水樣加標濃度為

5、50.0和250.0μg/L水平上的平均加標回收率在76.0％～104.0％之間。
　　文章第四部分應用溶膠凝膠技術將四乙氧基硅烷/石墨烯復合材料涂層于不銹鋼纖維上，組裝成簡易的SPME裝置。自制纖維與氣相色譜聯(lián)用測定環(huán)境水樣中的5種酰胺類除草劑（甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺和異丙甲草胺）。對影響萃取效率的因素，例如萃取時間、萃取溫度、攪拌速率、溶液pH值、解吸條件等進行了優(yōu)化。在最優(yōu)的萃取條件下，5種酰胺類除草劑在0.8～15

6、0.0μg/L范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性，線性相關系數(shù)在0.9933～0.9970之間;方法的檢出限低于在0.10μg/L。單根纖維與不同纖維的重復使用率分別低于6.2％和11.2％。在實際水樣加標濃度為10.0和100.0μg/L水平上的平均加標回收率在81.8％～112.0％之間。
　　文章第五部分應用SPME與氣相色譜質(zhì)譜相結合的技術，建立了土壤與水樣中硝基苯類化合物（硝基苯、2-硝基苯、4-硝基苯、2-硝基氯苯和4-硝基氯苯）