UV固化固相微萃取新型涂層的開發(fā)和應(yīng)用.pdf

1、該文首先對(duì)固相微萃取(SPME)技術(shù)進(jìn)行了綜述,對(duì)固相微萃取的過程參數(shù)優(yōu)化研究,在樣口預(yù)處理中的應(yīng)用,研究展望,理論基礎(chǔ)進(jìn)行了介紹.該實(shí)驗(yàn)的工作包括以下幾個(gè)方面:(1)用微量注射器組裝法自制了簡(jiǎn)易固相微萃取裝置,建立了評(píng)價(jià)SPME涂層富集能力的固體樣品體系與液體樣品體系.(2)對(duì)選擇的直接SPME體系進(jìn)行了分析測(cè)試條件優(yōu)化,選擇的組分為:三氯甲烷,乙酸,正戊醇,乙酸丁酯,N,N-二甲基甲酰胺,對(duì)二甲苯,環(huán)己酮,苯胺,苯酚.選擇的色譜條件

2、為:毛細(xì)管柱(UA-17-30m×0.25mm×0.25μm,50％-二苯基二甲基聚硅氧烷),載氣:N<,2>,0.1MP.氫火焰檢測(cè)器:H<,2>,0.1MP;空氣:0.1MP.不分流進(jìn)樣.柱溫40℃保持1min,以8℃/min升于100℃保持2min.進(jìn)樣口溫度220℃,檢測(cè)器溫度250℃.在此條件下,對(duì)各組分進(jìn)行了方法的線性范圍及檢測(cè)限,方法的準(zhǔn)確度,方法的精密度測(cè)定.(3)由常用的紫外光固化涂料開發(fā)了新型SPME涂層,提供了一種

3、適合實(shí)驗(yàn)室自制SPME涂層的快捷方法.(4)用自制SPME裝置的HS-SPME和常規(guī)HS方法進(jìn)行了比較.(5)與國(guó)外SPME產(chǎn)品進(jìn)行了比較,用自制的SPME裝置(涂層體積僅為國(guó)外產(chǎn)品的涂層體積的1/4)和Supelco公司的SPME(PA),在同樣分析條件下,對(duì)胡椒進(jìn)行HS-SPME-GC-MS測(cè)定比較.(6)對(duì)直接SPME與直接樣進(jìn)行了比較,該實(shí)驗(yàn)制得的SPME裝置對(duì)對(duì)二甲苯的富集率為50.7,高于文獻(xiàn)制備的SPME裝置的富集率10.