UV固化固相微萃取新型涂層的開發(fā)和應(yīng)用.pdf

1、該文首先對固相微萃取(SPME)技術(shù)進(jìn)行了綜述,對固相微萃取的過程參數(shù)優(yōu)化研究,在樣口預(yù)處理中的應(yīng)用,研究展望,理論基礎(chǔ)進(jìn)行了介紹.該實驗的工作包括以下幾個方面:(1)用微量注射器組裝法自制了簡易固相微萃取裝置,建立了評價SPME涂層富集能力的固體樣品體系與液體樣品體系.(2)對選擇的直接SPME體系進(jìn)行了分析測試條件優(yōu)化,選擇的組分為:三氯甲烷,乙酸,正戊醇,乙酸丁酯,N,N-二甲基甲酰胺,對二甲苯,環(huán)己酮,苯胺,苯酚.選擇的色譜條件

2、為:毛細(xì)管柱(UA-17-30m×0.25mm×0.25μm,50％-二苯基二甲基聚硅氧烷),載氣:N<,2>,0.1MP.氫火焰檢測器:H<,2>,0.1MP;空氣:0.1MP.不分流進(jìn)樣.柱溫40℃保持1min,以8℃/min升于100℃保持2min.進(jìn)樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃.在此條件下,對各組分進(jìn)行了方法的線性范圍及檢測限,方法的準(zhǔn)確度,方法的精密度測定.(3)由常用的紫外光固化涂料開發(fā)了新型SPME涂層,提供了一種

3、適合實驗室自制SPME涂層的快捷方法.(4)用自制SPME裝置的HS-SPME和常規(guī)HS方法進(jìn)行了比較.(5)與國外SPME產(chǎn)品進(jìn)行了比較,用自制的SPME裝置(涂層體積僅為國外產(chǎn)品的涂層體積的1/4)和Supelco公司的SPME(PA),在同樣分析條件下,對胡椒進(jìn)行HS-SPME-GC-MS測定比較.(6)對直接SPME與直接樣進(jìn)行了比較,該實驗制得的SPME裝置對對二甲苯的富集率為50.7,高于文獻(xiàn)制備的SPME裝置的富集率10.