鈦合金TC11抗氧化隔熱涂層的制備與性能研究.pdf

1、TC11鈦合金是一種α+β型雙相熱強鈦合金，具有密度小、強度高、組織性能穩(wěn)定等優(yōu)點，可以在500℃下長期使用，是一種重要的航空航天材料。但是在更高溫度下，TC11鈦合金容易氧化，影響材料的服役性能，為此，探索出一種緊湊型的抗氧化隔熱技術(shù)對于解決航空航天中狹窄空間的隔熱問題具有重要意義和潛在的工程應(yīng)用價值。
　　本論文利用光學(xué)原理設(shè)計出在近紅外波段反射率較高的多層膜結(jié)構(gòu)，并利用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射的方法將設(shè)計的多層膜鍍制在TC11鈦

2、合金上，以期通過提高樣品的紅外反射率來減小熱輻射影響，從而達(dá)到隔熱抗氧的目的。論文首先研究了不同濺射沉積工藝條件下ZrOx、AlOy、MgOz氧化物薄膜與TiAlN和TiAlCr類金屬膜的性能，并以此為基礎(chǔ)優(yōu)化了制備工藝，制備出高反射率的多層膜試樣。多層膜試樣共包括六種，分別為:TC11/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、 TC11/ZrOx(MgOz，ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、TC11/Ti

3、AlN/ZrOx(MgOz，ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz，ZrOx)2。其中，TC11代表TC11鈦合金試樣，氧化物薄膜下標(biāo)分別用x、y、z表示，是因為磁控濺射沉積的薄膜并不完全符合化學(xué)計量比，而上標(biāo)2則代表交替濺射的氧化物薄膜的重復(fù)周期數(shù)為2。實驗中利用臺階儀、薄膜測厚儀、紫外-可見-近紅外分光光度計等儀器設(shè)備測試了各薄膜試樣的膜厚、折射率、透過率和

4、反射率等性能參數(shù)，并利用實驗室自行設(shè)計的隔熱測試裝置對多層膜試樣進(jìn)行了隔熱測試分析和抗氧化測試分析。
　　本文的主要研究結(jié)果如下:
　　(1)在單晶硅片、載玻片和TC11鈦合金上制備了ZrOx膜、AlOy膜、MgOz膜等氧化物薄膜和TiAlN膜、TiAlCr膜等類金屬膜。發(fā)現(xiàn)氧化物薄膜在氬氣流量30sccm、氧氣流量5sccm，濺射功率150W、靶基距10cm、沉積溫度500℃時能夠獲得較好的綜合性能。TiAlN膜在氬氣流量

5、30sccm，氮氣流量30sccm，沉積溫度500℃，工作氣壓0.5Pa時能取得性能最優(yōu)的薄膜。而TiAlCr的最佳沉積溫度同樣為500℃，最佳工作氣壓則為1.0Pa。在各自最優(yōu)的制備工藝條件下，各氧化物薄膜的透過率均達(dá)到90％以上，ZrOx膜、AlOy膜、MgOz膜在波長3139nm處的折射率分別為2.04、1.56和1.66。TiAlN膜和TiAlCr膜則分別取得27.06％和64.47％的反射率。
　　(2)在鈦合金TC11

6、基體上制備了六種不同的多層膜，分別為:TC11/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、TC11/ZrOx(MgOz, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(MgOz,ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz，ZrOx)2。對多層膜試樣的形貌結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行了分析并測試了這幾種多層膜試樣的反射率，其平均值分

7、別為:61.53％、61.26％、65.46％、64.87％、71.87％和69.98％。
　　(3)利用自行設(shè)計的隔熱測試裝置測試了各個多層膜試樣在爐膛溫度為650℃條件下的隔熱效果。測得未鍍膜的試樣隔熱測試3h后背面中心位置的溫度為325℃。而各多層膜試樣的背面中心位置處的溫度在260℃到275℃之間，相較于未鍍膜試樣約隔熱50～65℃。對未鍍膜試樣、TC11/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、 TC11/ZrOx(MgOz,

8、 ZrOx)2多層膜試樣進(jìn)行重復(fù)性的隔熱測試發(fā)現(xiàn)，未鍍膜的試樣和鍍有多層膜的試樣在經(jīng)過多次循環(huán)隔熱測試后，其隔熱效果均有所下降，經(jīng)過5次循環(huán)隔熱測試后，其背面中心位置處溫度分別上升至346℃、304℃和311℃。對試樣的反射率進(jìn)行測試也發(fā)現(xiàn)其反射率逐步下降，可見試樣隔熱效果和反射率的變化具有一致性。
　　(4)對TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy，ZrOx)2多層膜試樣和TC11/TiAlN/ZrOx(MgOz，ZrOx)2

9、多層膜試樣在750℃進(jìn)行了抗氧化研究，對TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy，ZrOx)2多層膜試樣和TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz，ZrOx)2多層膜試樣在850℃進(jìn)行了抗氧化研究。發(fā)現(xiàn)前三種多層膜試樣在各自氧化條件下，多層膜都能夠?qū)︹伜辖鸹w起到良好的保護(hù)作用，其所形成的氧化層厚度遠(yuǎn)小于未鍍膜試樣。但是TC11/TiAlCr/ZrOx（MgOz，ZrOx）2多層膜試樣在850℃下氧化后出現(xiàn)了較為明顯的氧化層，且對其