強(qiáng)磁場(chǎng)下X射線全散射裝置研制.pdf

1、X射線全散射原子對(duì)分布函數(shù)(Pair Distribution Function，PDF)技術(shù)是一種極具特色和優(yōu)勢(shì)的的三維的原子、納米尺度（可到幾百(A)）上的材料局域結(jié)構(gòu)研究手段，在材料科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。國(guó)際上的一些全散射PDF裝置已經(jīng)具備了變溫、變壓功能，而在與磁場(chǎng)相結(jié)合方面尚屬空白。本論文來(lái)源于中國(guó)科學(xué)院科研裝備研制項(xiàng)目“強(qiáng)磁場(chǎng)下X射線全散射裝置研制”，主要內(nèi)容是擬研制一套強(qiáng)磁場(chǎng)下X射線全散射系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)變溫(5-30

2、0K)、變磁場(chǎng)(0-10T)條件下的高精度X射線全散射PDF（對(duì)應(yīng)局域結(jié)構(gòu)）和X射線衍射（對(duì)應(yīng)平均結(jié)構(gòu)）測(cè)試功能。
　　本論文首先在充分調(diào)研國(guó)內(nèi)外的基礎(chǔ)上，完成了對(duì)X射線全散射裝置及變溫樣品桿的選型。選擇了布魯克公司的D8discover測(cè)角儀作為實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。該平臺(tái)技術(shù)成熟，具有大的衍射圓半徑，且測(cè)角儀至衍射圓距離較大。其次建成了兼容X射線全散射系統(tǒng)和10T分離線圈超導(dǎo)磁體的低溫恒溫器系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括低溫樣品腔、G-M制冷機(jī)、氦氣罐

3、、干泵、溫控儀、流量計(jì)以及三維移動(dòng)平臺(tái)等部件。最后根據(jù)X射線衍射測(cè)量裝置對(duì)磁場(chǎng)的物理要求來(lái)設(shè)計(jì)具有廣角光學(xué)窗口的超導(dǎo)磁體。該超導(dǎo)磁體采用分離結(jié)構(gòu)，其冷縫寬為40mm為X射線衍射測(cè)量提供160度范圍內(nèi)10mm的劈裂縫寬度。所設(shè)計(jì)的超導(dǎo)磁體的超導(dǎo)材料采用Nb3Sn線和NbTi線，即超導(dǎo)磁體繞組是由一對(duì)內(nèi)插Nb3Sn線圈和一對(duì)NbTi線圈組成，共提供10T的中心場(chǎng)強(qiáng)。
　　針對(duì)10T強(qiáng)磁場(chǎng)下X射線全散射裝置中的分離超導(dǎo)磁體系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，

4、本論文首先利用所開(kāi)發(fā)出來(lái)的多線圈超導(dǎo)磁體高精度磁場(chǎng)計(jì)算程序開(kāi)展了該分離超導(dǎo)磁體系統(tǒng)的磁場(chǎng)設(shè)計(jì)以及相關(guān)電磁參數(shù)的計(jì)算。其次對(duì)超導(dǎo)磁體系統(tǒng)中的線圈部分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，即采用兩對(duì)分離的超導(dǎo)線圈來(lái)提供10T的中心場(chǎng)強(qiáng)，其中—對(duì)Nb3Sn超導(dǎo)線圈繞組采用密繞方式進(jìn)行環(huán)氧浸漬整體澆注并用不銹鋼絲進(jìn)行加固，—對(duì)NbTi超導(dǎo)線圈繞組采用密繞方式并用不銹鋼絲進(jìn)行加固。此外整個(gè)超導(dǎo)磁體系統(tǒng)的低溫系統(tǒng)制冷方式采用GM微型制冷機(jī)，其一級(jí)冷頭為50K/35W，二

5、級(jí)冷頭為4.2K/1.5W，并采用兩對(duì)高溫超導(dǎo)電流引線，閉環(huán)運(yùn)行并維持零蒸發(fā)。失超保護(hù)系統(tǒng)采用限壓電阻保護(hù)（被動(dòng)保護(hù)）進(jìn)行分段保護(hù)。超導(dǎo)磁體系統(tǒng)采用專(zhuān)用超導(dǎo)磁體直流電源(200A/10V)進(jìn)行供電。
　　由于高場(chǎng)分離的Nb3Sn密繞磁體在國(guó)內(nèi)尚屬首次研制，其制作技術(shù)具有一定的挑戰(zhàn)性。為了順利的完成該磁體的研制，在該磁體正式繞制之前，本論文做了大量的預(yù)研工作。在預(yù)研工作中成功地解決了高場(chǎng)分離Nb3Sn密繞磁體的一系列關(guān)鍵工藝技術(shù)問(wèn)題