新型除草劑H9201檢測(cè)技術(shù)及環(huán)境殘留行為.pdf

1、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)博士學(xué)位論文新型除草劑H9201檢測(cè)技術(shù)及環(huán)境殘留行為姓名：張存政申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：博士專業(yè)：農(nóng)業(yè)昆蟲與害蟲防治指導(dǎo)教師：吳益東；劉賢進(jìn)201106新型除草劑H920l檢測(cè)技術(shù)及環(huán)境殘留行為H9201的IC—ELISA分析方法可特異性識(shí)別其母體化合物，該抗體對(duì)結(jié)構(gòu)類似化合物2，4二甲基一6硝基苯酚、硝基苯酚、甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、對(duì)硫磷均未有識(shí)別作用，微弱識(shí)別s羧乙基O，O二甲基二硫代磷酸酯、樂果、馬拉硫磷，對(duì)半抗原及其結(jié)構(gòu)類

2、似物具有高的識(shí)別作用。對(duì)田間水樣、土壤、胡蘿卜添加樣本進(jìn)行檢測(cè)，回收率因前處理方法的采用與否而不同，在005—5Omg／】龜?shù)奶砑訚舛确秶?，回收率范圍分別為784士24％一952士32％，721士48％～854士51％和744士43％一913士42％。2H920l殘留分析的GC，GC／MS，LC／MS檢測(cè)方法的建立氣相色譜法硫磷檢測(cè)器(GC，liPD)在優(yōu)化的氣相色譜條件下建立了H9201在水、土壤、植株中的殘留檢測(cè)方法：DB17毛細(xì)管

3、柱(30mO53lmn，025m)；程序升溫：初始柱溫箱溫度為150℃，保持2min，以8℃／miIl升溫到250℃，保持12min；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器(FPD)溫度：200℃；載氣：高純氮?dú)猓?0mL／耐n；氫氣：75mL／n血；空氣：100mL／nlin，尾吹：40mL／miIl；進(jìn)樣：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1此，出峰保留時(shí)間為1375mill在添加范圍為O051Omg／kg，方法的回收率分別為：土壤中908984％，胡蘿卜

4、中892_1018％，水中9743—10091％，田水9637_11539％。方法的最低檢測(cè)限分別為：00l，O02，O008，002mg／l(g。氣相色譜質(zhì)譜法(GC肘S)在氣相色譜質(zhì)譜法分析方法中，氣相色譜部分同上，其中質(zhì)譜部分的檢測(cè)條件如下：離子電壓為70eV離子掃描區(qū)間250n如離子源溫度2300C，GCMs連接部溫度2800C，采用SIM模式進(jìn)行定量與定性分析，目標(biāo)離子：3183，定量離子為272(100)，定性離子為230(

5、32)，152(22)，定量離子為272(100)，氯氣作為載氣，流量為10加l／mh保留時(shí)間為1177min，在添加范圍為O0110m眺g，方法的回收率為：胡蘿卜982士45—1008士50％，土壤998士35—968士35％，田水986士54—1003士55％，方法的最低撿測(cè)限分別為：0008，0005，0005mg瓜g液相色譜坂譜灝L伽T／MS)液相色譜部分的優(yōu)化條件為：C18柱億OI氌AxEClipse46x150I眥35雌Ag

6、ile鴝USA)，流動(dòng)相為80％的乙腈(含O1％甲酸)，20％水(含O1％甲酸)，流量為03ml，mh質(zhì)譜部分的檢測(cè)條件為：離子阱6300(A西le咄Palo～t0，C八USA)負(fù)離子模式，MItM模式進(jìn)行定量與定性分析以2302mg／L的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行質(zhì)譜條件優(yōu)化，出峰保留時(shí)間為136Il血，離子317／317，317／2486，317／1657及豐度比進(jìn)行定性定量，吹掃氣350℃，流量9蛐，霧化氣壓6呻i，揮發(fā)溫度400℃，毛細(xì)管電