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文檔簡介
1、本論文采用多壁碳納米管(MWCNTs)作為固相萃取吸附劑,研究了固相萃取前處理技術(shù)和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的檢測條件,以保留時間和化合物離子對定性,外標法定量,建立了同時檢測環(huán)境樣品中噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆等7種磺酰脲類除草劑痕量殘留的液相色譜-電噴霧-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。
實驗優(yōu)化了上樣溶液pH、上樣流速、洗脫劑和洗脫體積在內(nèi)的影響固相萃取富集效率的關鍵因素,確定了最佳的固相萃取條件。選
2、用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1×150 mm,3.5μm; Agilent)色譜柱,以含0.1%甲酸的水(A)和乙腈(B)作為流動相梯度洗脫,流速0.2 mL min-1,室溫下自動進樣5μL,在電噴霧正離子模式下采用多反應監(jiān)測模式對磺酰脲類農(nóng)藥多殘留進行測定。結(jié)果表明,該方法在0.05-5000 ngL-1范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)大于0.9905,平行富集9次200 ng L-1的磺酰脲類混合標準溶液,相
3、對標準偏差(RSDs)在1.9-7.4%之間,檢出限和定量限分別為0.01-0.20 ng L-1和0.05-1.00 ng L-1。將該方法成功應用到環(huán)境樣品中,環(huán)境水樣中三個加標濃度水平的平均回收率在81.5-110.5%之間,RSDs在0.3-7.0%范圍內(nèi),土壤樣品中的平均回收率在73.6-111.7%之間,RSDs在2.9-12.7%范圍內(nèi)。
實驗還建立了以C18為固相萃取吸附劑的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法,通過環(huán)
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