均三嗪類(lèi)除草劑原藥中主要雜質(zhì)的研究.pdf

1、農(nóng)藥評(píng)價(jià)包括有效性和安全性評(píng)價(jià)。有些農(nóng)藥雜質(zhì)雖然含量較少,但具有很強(qiáng)的致畸、致癌活性,易產(chǎn)生環(huán)境污染及人體危害。因此,世界各國(guó)對(duì)農(nóng)藥原藥中的雜質(zhì)控制非常嚴(yán)格,大部分國(guó)家要求農(nóng)藥公司在進(jìn)行農(nóng)藥登記的時(shí)候必須提供含量大于0.1％的雜質(zhì)及微量對(duì)哺乳動(dòng)物、環(huán)境等有明顯危害的雜質(zhì)的名稱、結(jié)構(gòu)式等。
　　 均三嗪類(lèi)除草劑是目前全世界廣泛使用的一類(lèi)除草劑,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛而重要的用途。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)均三嗪類(lèi)除草劑中的雜質(zhì)的研究報(bào)道較少,基本

2、上為用GC/MS進(jìn)行推斷性定性,未作進(jìn)一步的確證分析。
　　 本文以西瑪津、西草凈、特丁凈為研究對(duì)象,首先采用氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)這三個(gè)均三嗪類(lèi)除草劑原藥中的主要雜質(zhì)(含量大于0.1％)進(jìn)行了定性研究。通過(guò)對(duì)原藥生產(chǎn)背景和結(jié)合原藥的GC-MS譜圖分析推斷出這三個(gè)均三嗪類(lèi)除草劑原藥中的主要雜質(zhì)的可能化合物結(jié)構(gòu)。然后針對(duì)這些分子結(jié)構(gòu),進(jìn)行化學(xué)制備。采用紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜等方法進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)表征,通過(guò)化合物的質(zhì)譜圖的對(duì)比,

3、及保留時(shí)間的對(duì)照,證實(shí)了西瑪津、西草凈、特丁凈原藥中的主要雜質(zhì)。
　　 研究表明,西瑪津原藥中主要雜質(zhì)為:2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三嗪；西草凈原藥中主要雜質(zhì)為:2-氯-4,6-二(乙胺基)-1,3,5-三嗪和2,4,6-三(乙胺基)-1,3,5-三嗪；特丁凈原藥中主要雜質(zhì)為:2-甲硫基-4,6-二(特丁胺基)-1,3,5-三嗪,2,4-二(甲硫基)-6-特丁胺基-1,3,5-三嗪,2-甲硫基-4-乙胺基-6