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文檔簡介
1、農(nóng)藥評價包括有效性和安全性評價。有些農(nóng)藥雜質(zhì)雖然含量較少,但具有很強的致畸、致癌活性,易產(chǎn)生環(huán)境污染及人體危害。因此,世界各國對農(nóng)藥原藥中的雜質(zhì)控制非常嚴格,大部分國家要求農(nóng)藥公司在進行農(nóng)藥登記的時候必須提供含量大于0.1%的雜質(zhì)及微量對哺乳動物、環(huán)境等有明顯危害的雜質(zhì)的名稱、結構式等。
均三嗪類除草劑是目前全世界廣泛使用的一類除草劑,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛而重要的用途。目前國內(nèi)外對均三嗪類除草劑中的雜質(zhì)的研究報道較少,基本
2、上為用GC/MS進行推斷性定性,未作進一步的確證分析。
本文以西瑪津、西草凈、特丁凈為研究對象,首先采用氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用技術對這三個均三嗪類除草劑原藥中的主要雜質(zhì)(含量大于0.1%)進行了定性研究。通過對原藥生產(chǎn)背景和結合原藥的GC-MS譜圖分析推斷出這三個均三嗪類除草劑原藥中的主要雜質(zhì)的可能化合物結構。然后針對這些分子結構,進行化學制備。采用紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜等方法進行化合物的結構表征,通過化合物的質(zhì)譜圖的對比,
3、及保留時間的對照,證實了西瑪津、西草凈、特丁凈原藥中的主要雜質(zhì)。
研究表明,西瑪津原藥中主要雜質(zhì)為:2-氯-4-乙胺基-6-異丙胺基-1,3,5-三嗪;西草凈原藥中主要雜質(zhì)為:2-氯-4,6-二(乙胺基)-1,3,5-三嗪和2,4,6-三(乙胺基)-1,3,5-三嗪;特丁凈原藥中主要雜質(zhì)為:2-甲硫基-4,6-二(特丁胺基)-1,3,5-三嗪,2,4-二(甲硫基)-6-特丁胺基-1,3,5-三嗪,2-甲硫基-4-乙胺基-6
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