水體中酰胺類除草劑檢測(cè)方法的研究.pdf

1、隨著食品安全問題事件頻發(fā)，農(nóng)藥殘留超標(biāo)甚至農(nóng)藥中毒狀況屢見不鮮，消費(fèi)者對(duì)食品質(zhì)量安全問題越來越重視。樣品的前處理技術(shù)和建立有效的方法是農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的兩大關(guān)鍵步驟。傳統(tǒng)的酰胺類除草劑的樣品前處理方法存在成本高、檢出限高、環(huán)境污染大等的缺點(diǎn)，本研究針對(duì)此問題進(jìn)行了研究和改進(jìn)。
　　本論文一共分為三個(gè)部分。
　　第一部分：對(duì)近年來關(guān)于農(nóng)藥殘留前處理及檢測(cè)方法的應(yīng)用進(jìn)行了綜述。
　　第二部分：關(guān)于LC-MS/MS和雙水相條件

2、優(yōu)化的探究，為建立有效可行的實(shí)驗(yàn)方法作為基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)過程中我們發(fā)現(xiàn)加入少量的甲酸不僅可以有效地改善峰形，同時(shí)也能提高響應(yīng)值。甲草胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP60V、氣簾氣CUR30、離子源溫度TEM650℃、碰撞氣CAD8、霧化氣 GS160、輔助氣 GS265、電噴霧電壓 IS5000V；碰撞氣為氮?dú)?；定量離子對(duì) m/z270.100/238.100，碰撞電壓15.000V；定性離子對(duì)m/z270.100/162.100，碰撞電壓27.

3、000V。乙草胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP120V、氣簾氣CUR15、離子源溫度TEM450℃、碰撞氣CAD11、霧化氣GS150、輔助氣GS250、電噴霧電壓IS5000V；碰撞氣為氮?dú)?；定量離子對(duì)m/z270.100/224.000，碰撞電壓25.000V；定性離子對(duì)m/z270.100/148.200，碰撞電壓19.000V。異丙甲草胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP55V、氣簾氣CUR10、離子源溫度TEM600℃、碰撞氣CAD5、霧

4、化氣GS165、輔助氣GS260、電噴霧電壓IS5500V。碰撞氣為氮?dú)?。定量離子對(duì)m/z284.200/252.100，碰撞電壓20.000V。定性離子對(duì)m/z284.200/176.400，碰撞電壓35.000V。氟酰胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP120V、氣簾氣CUR20、離子源溫度TEM450℃、碰撞氣CAD7.0、霧化氣GS145、輔助氣GS245、電噴霧電壓IS5500V。碰撞氣為氮?dú)狻６侩x子對(duì)m/z324.200/262.

5、000，碰撞電壓25.000V。定性離子對(duì)m/z324.200/282.300，碰撞電壓19.000V。在本實(shí)驗(yàn)室前期研究的基礎(chǔ)上確立硫酸銨作為雙水相體系中的無機(jī)鹽，研究得到上相與總體積之比為1:10時(shí)，萃取效率最高。
　　第三部分：在確定了乙腈-無機(jī)鹽-水雙水相萃取的最優(yōu)條件后，建立酰胺類除草劑的檢測(cè)方法，從線性范圍、檢出限、定量限、精密度、回收率等幾個(gè)方面驗(yàn)證方法的可行性。甲草胺檢出限為0.027μg/L，在0.027~100

6、μg/L之間有良好的線性關(guān)系。乙草胺檢出限為0.028μg/L，在0.028~100μg/L之間有良好的線性關(guān)系。異丙甲草胺檢出限為0.0056μg/L，在0.027~100μg/L之間有良好的線性關(guān)系。氟酰胺檢出限為0.027μg/L，在0.027~100μg/L之間有良好的線性關(guān)系。在對(duì)幾種酰胺類除草劑進(jìn)行方法學(xué)評(píng)價(jià)后，利用質(zhì)譜的多種物質(zhì)同時(shí)檢測(cè)的特性（MRM），對(duì)四種酰胺類物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)研究的四種酰胺類物質(zhì)極性相似，LC-