ZrB2-SiC復合粉體的合成及放電等離子燒結工藝研究.pdf

1、在ZrB2-SiC復合材料的制備過程中，需要對ZrB2和SiC粉末進行濕法球磨來獲得復合粉體，在球磨過程中會引入球磨介質且很難保證ZrB2、SiC均勻分布，此外傳統(tǒng)熱壓燒結制備ZrB2-SiC復合材料的周期長、晶粒長大顯著。針對上述問題本文采用溶膠凝膠-碳熱還原法原位合成了高純度、粒徑細小、各組份分布均勻的ZrB2-SiC復合粉體，并利用放電等離子燒結工藝快速制備出細晶粒的ZrB2-SiC復合材料。在ZrB2-SiC復合材料中原位生成的

2、納米石墨片改變了復合材料的斷裂行為，獲得一種原位制備ZrB2-SiC-G三相復合材料的新方法。
　　按正丙醇鋯（Zr(OPr)4）、硼酸（B(OH)3）和山梨糖醇（C6H14O6）的摩爾比為1：3：1.7合成了ZrB2粉體。按正丙醇鋯（Zr(OPr)4）、硼酸（B(OH)3）、山梨糖醇（C6H14O6）和正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4）的摩爾比為1：3：0.37：2.1合成了ZrB2-SiC復合粉體。復合粉體中ZrB2顆粒的尺寸

3、為1～2μm，SiC顆粒的尺寸在亞微米級。通過對陶瓷先驅體粉末進行熱重-差熱分析（TG-DSC）和紅外光譜測試（FTIR），確定了先驅體網(wǎng)絡結構的轉變過程、化學鍵組成和生成 ZrB2-SiC復合粉體的起始溫度。ZrB2-SiC先驅體最終的陶瓷產率約為20％。對ZrB2陶瓷粉體和ZrB2-SiC復合陶瓷粉體進行X射線衍射（XRD）未發(fā)現(xiàn)雜質相。X射線光電子能譜（XPS）分析表明ZrB2粉體表層存在一定含量的氧元素。能譜分析（EDS）表明Z

4、rB2粉體中主要由Zr和B元素組成，ZrB2-SiC復合粉體中只存在Zr、B、Si和C元素。
　　通過放電等離子燒結工藝分別在1850℃和1950℃的燒結溫度下制備了ZrB2-SiC復合材料，并分別研究了ZrB2-SiC復合材料在不同燒結溫度下的致密化過程。致密化過程可分為三個階段：第Ι階段為顆粒重排的過程；第ΙΙ階段是快速致密化的過程；第ΙΙΙ階段為晶粒逐漸長大，孔隙和孔洞進一步縮小和彌合的過程。燒結后的ZrB2晶粒尺寸約在5μ

5、m，SiC晶粒尺寸在2μm左右，SiC顆粒均勻分布于ZrB2顆粒間，從而解決了復合材料各相之間均勻分布困難和熱壓燒結時晶粒長大顯著的問題。此外在ZrB2顆粒間發(fā)現(xiàn)納米片層狀物質，EDS能譜顯示其主要成分為碳，對其進行拉曼光譜測試表明其已部分石墨化，XRD測試中也檢測到石墨的特征峰，最終確定片層狀物質為納米石墨片，原位生成的納米石墨片改變了ZrB2-SiC復合材料的斷裂行為。在1850℃和1950℃制備的ZrB2-SiC復合材料的彎曲強度