氧化鋯燒結(jié)過(guò)程的原位測(cè)量及致密化機(jī)理研究.pdf

1、制備高性能陶瓷材料的關(guān)鍵因素之一是對(duì)燒結(jié)過(guò)程的把控，而研究燒結(jié)過(guò)程的最終目標(biāo)是有效的預(yù)測(cè)不同加熱方案下坯體的致密化過(guò)程。本文將氧化鋯（3Y-PSZ）冷等靜壓素坯在原位測(cè)量?jī)x中進(jìn)行恒速無(wú)壓燒結(jié)，分析其燒結(jié)致密化過(guò)程及晶粒長(zhǎng)大過(guò)程。主要研究?jī)?nèi)容如下：
　?。?）將氧化鋯粉末冷等靜壓成型，壓力分別為180Mpa、280Mpa和550Mpa，燒結(jié)過(guò)程中的升溫速率分別為2,5,8℃/min。通過(guò)自制的原位測(cè)量?jī)x記錄氧化鋯燒結(jié)過(guò)程并處理收縮數(shù)

2、據(jù)，建立控制燒結(jié)曲線（MSC），使用VBA程序簡(jiǎn)化計(jì)算過(guò)程，得到各壓力下MSC擬合曲線，并做出燒結(jié)時(shí)間曲面圖，能夠預(yù)測(cè)達(dá)到預(yù)定相對(duì)密度所需的時(shí)間。
　?。?）MSC曲線建立后，可以得到氧化鋯在各成型壓力下的燒結(jié)活化能Q，分別為685.7kJ/mol（180Mpa）、661.1kJ/mol（280Mpa）、652.3kJ/mol（550Mpa）。這說(shuō)明成型壓力越大，氧化鋯的燒結(jié)活化能越低，從而有更好的燒結(jié)性，其中最主要的原因是高成型

3、壓力使坯體更加致密，使得遷移距離變短。
　　（3）使用控制燒結(jié)曲線的擴(kuò)展（EMSCE）模擬出恒定加熱速率下整個(gè)燒結(jié)過(guò)程中溫度與相對(duì)密度的關(guān)系。以成型壓力為180Mpa的氧化鋯為例，各加熱速率下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)都與模擬數(shù)據(jù)有高度的一致性。另增加兩條模擬曲線（1℃/min與10℃/min）與原方案一起進(jìn)行對(duì)比，燒結(jié)曲線趨勢(shì)也基本一致。
　?。?）非等溫致密化過(guò)程可以分為三個(gè)階段：初始、中間、最終階段，致密化過(guò)程主要集中在中間階段，而在

4、初始階段和最終階段都比較緩慢。而生坯密度越大，燒結(jié)后的氧化鋯坯體就越致密，這個(gè)現(xiàn)象在燒結(jié)的前中期尤為明顯，到后期差異變小，最終燒結(jié)體趨近完全致密。晶粒長(zhǎng)大過(guò)程可以分為兩個(gè)階段，以密度為90％左右為界，當(dāng)坯體密度小于90%時(shí)，晶粒長(zhǎng)大速度緩慢；當(dāng)坯體密度大于90%時(shí)，晶粒長(zhǎng)大速度迅速加。
　?。?）研究致密化機(jī)理。在傳統(tǒng)燒結(jié)理論的基礎(chǔ)上，使用回歸分析的方法，確定了氧化鋯燒結(jié)過(guò)程中的致密化機(jī)制主要是晶界擴(kuò)散。當(dāng)坯體密度較低時(shí)，晶界數(shù)量